當(dāng)前位置:南京大展檢測(cè)儀器有限公司>>成功案例
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改性塑料在現(xiàn)代工業(yè)中應(yīng)用廣泛,其性能和質(zhì)量與成分密切相關(guān)。準(zhǔn)確測(cè)定改性塑料的成分對(duì)于評(píng)估其性能、優(yōu)化生產(chǎn)工藝以及質(zhì)量控制具有重要意義。熱重分析儀作為一種重要的熱分析技術(shù)手段,憑借其準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中質(zhì)量變化的能力,能夠?yàn)楦男运芰铣煞值亩糠治鎏峁╆P(guān)鍵信息,在高分子材料領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。
一、測(cè)試原理
基本原理是將樣品放置在一個(gè)高精度的天平上,并暴露于受控的氣氛和溫度程序中。當(dāng)溫度升高時(shí),樣品發(fā)生物理或化學(xué)變化,這些變化會(huì)導(dǎo)致樣品質(zhì)量的增加或減少。通過(guò)分析質(zhì)量變化與溫度或時(shí)間的關(guān)系,可以獲得關(guān)于樣品熱行為和反應(yīng)機(jī)制的詳細(xì)信息。
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品制備
1.1樣品形態(tài)處理:根據(jù)樣品的初始形態(tài)進(jìn)行不同處理。粉末材料應(yīng)在坩堝底部均勻平鋪成一薄層,為減少顆粒大小對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,試樣顆粒應(yīng)盡可能制備得??;塊狀材料建議切成薄片或碎粒,均勻分布于坩堝底部;纖維狀材料可將纖維切成小段,均勻鋪散于坩堝底部,或在小棒上纏繞成一圈,放入坩堝后取出小棒;液體材料可使用小勺、小棒蘸入坩堝,或使用微量注射器精確滴入所需量的液體。
1.2樣品質(zhì)量控制:樣品質(zhì)量通??刂圃?0~20毫克之間,應(yīng)均勻分布,避免堆積或結(jié)塊,填充坩堝約三分之一到四分之一的體積。對(duì)于易吸濕或易揮發(fā)的材料,應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理(如干燥)。
2、測(cè)量?jī)x器
2.1儀器名稱:DZ-TGA101熱重分析儀
2.2儀器品牌:南京大展儀器檢測(cè)有限公司
2.3儀器校準(zhǔn):
在測(cè)試前,對(duì)熱重分析儀進(jìn)行校準(zhǔn),以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱重曲線,對(duì)比其已知的質(zhì)量變化與測(cè)量結(jié)果,對(duì)儀器的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。
3、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
3.1溫度程序:根據(jù)改性塑料的特性和測(cè)試目的,設(shè)置合適的升溫速率(常見(jiàn)為10-20℃/min)和溫度范圍。一般先以一定的升溫速率(如50毫升/分鐘的速率通入氣體(如氮?dú)饣蚩諝猓囟壬?00℃即可。
3.2氣氛選擇:全程使用氮?dú)獗Wo(hù)的氣氛下進(jìn)行程序加溫。
4、實(shí)驗(yàn)操作
將制備好的高溫工程塑料樣品坩堝放置于熱重分析儀的樣品室中,確保樣品放置平穩(wěn)。啟動(dòng)儀器,按照設(shè)定的溫度程序進(jìn)行升溫,儀器會(huì)連續(xù)記錄樣品的質(zhì)量變化,生成熱重曲線和DTG曲線。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要密切關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態(tài)和曲線變化,確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
三、數(shù)據(jù)分析
通過(guò)觀察熱重曲線,確定樣品在不同溫度區(qū)間的質(zhì)量變化情況。針對(duì)改性塑料的多組分特性,通常需要設(shè)計(jì)包含多個(gè)升溫段和恒溫段的復(fù)雜程序,并在不同階段切換氣氛環(huán)境。
典型的測(cè)試程序包含三個(gè)核心環(huán)節(jié):通過(guò)圖中三個(gè)失重階段可觀察到脫水除濕段(室溫至150℃左右,N2氣氛,去除吸附水和揮發(fā)性物質(zhì))、聚合物熱解段(150-600℃,惰性氣氛,使基體樹(shù)脂充分裂解)和填料分解/氧化段(600-800℃,氧化氣氛,使炭黑或無(wú)機(jī)填料燃燒分解。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
熱重分析儀在改性塑料成分的定量分析中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化,結(jié)合合理的數(shù)據(jù)分析方法,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)改性塑料中各成分的定量測(cè)定,為改性塑料的研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供有力的技術(shù)支持。隨著熱重分析技術(shù)的不斷發(fā)展和完善,以及與其他分析技術(shù)的聯(lián)用,其在改性塑料領(lǐng)域的應(yīng)用將更加廣泛和深入,為推動(dòng)改性塑料行業(yè)的發(fā)展發(fā)揮更大的作用。
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