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近環(huán)境條件下，原子尺度實(shí)時(shí)原位觀察碳納米管的生長(zhǎng)及終止過(guò)程！
碳納米管（CNTs）因其具有*的物理和化學(xué)性質(zhì)以及它們?cè)陔娮?，催化，?chǔ)能等方面的潛在用途，在過(guò)去的幾十年中引發(fā)了巨大的研究興趣，合成具有受控直徑，長(zhǎng)度和手性的CNT是決定基于CNT的器件性能的關(guān)鍵因素。
現(xiàn)有的研究對(duì)于CNT的生長(zhǎng)機(jī)制的理解大部分還停留在分子水平，缺乏有關(guān)CNT生長(zhǎng)的原子級(jí)信息，這在很大程度上造成了CNT生產(chǎn)的不可控。一些關(guān)鍵問(wèn)題仍在等待答案或澄清，例如，催化劑的狀態(tài)（液體或固體）是什么，催化劑的活性結(jié)構(gòu)是什么，溫度或壓力等外部參數(shù)如何影響碳納米管的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)，以及CNT生長(zhǎng)終止的原因是什么，等等。原位技術(shù)的發(fā)展為在相關(guān)條件下研究材料的動(dòng)態(tài)變化提供了很好的機(jī)會(huì)。然而，大多數(shù)先前的原位TEM研究都是在非常低的壓力（10E-5~10E-3 bar）下進(jìn)行的，這跟實(shí)際生產(chǎn)的條件相差較大，導(dǎo)致研究結(jié)果的可參考性大打折扣。
近日，來(lái)自德國(guó)馬克斯-普朗克研究所和蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院的Xing Huang等人在NANO LETTERS上發(fā)表了題為“Growth and Termination Dynamics of Multiwalled Carbon Nanotubes at Near Ambient Pressure: An in Situ Transmission Electron Microscopy Study”的文章。該團(tuán)隊(duì)利用透射電子顯微鏡與DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統(tǒng)，通過(guò)控制體系溫度（800℃），壓力（178.65mbar）及氣體流速（0.24 mL/min），氣體組分（根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要變更C2H4, H2, He等氣體組分及混合比例），在近環(huán)境壓力下，原子尺度實(shí)時(shí)原位觀察碳納米管的生長(zhǎng)及終止過(guò)程，并在300℃下進(jìn)行EELS測(cè)試，證明了工作中的催化劑處于固態(tài)并且以滲碳體Fe3C結(jié)晶。此外還揭示了催化劑在CNT生長(zhǎng)過(guò)程中呈現(xiàn)從基部到頂點(diǎn)的不同水平的動(dòng)態(tài)行為以及CNT生長(zhǎng)終止的三種可能情況。
作者整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程均在DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統(tǒng)內(nèi)完成，近環(huán)境壓力條件，高達(dá)800℃反應(yīng)溫度實(shí)現(xiàn)了對(duì)實(shí)際生產(chǎn)環(huán)境的近似，氣體流速的穩(wěn)定控制以及樣品桿本身超高的穩(wěn)定性及極低的漂移率，保證了圖像采集的連續(xù)性和STEM圖像的獲得。通過(guò)原位EELS分析，確證反應(yīng)物質(zhì)的組成。
該工作所得到的原位TEM結(jié)果提供了對(duì)在更真實(shí)生產(chǎn)條件下理解CNT的生長(zhǎng)和終止機(jī)制的原子級(jí)見(jiàn)解。通過(guò)優(yōu)化催化劑設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)條件，它可以作為CNT控制合成的重要參考。
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