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技術(shù)文章

溶液凍干時(shí)的要素及冷凍干燥過(guò)程

閱讀:3994          發(fā)布時(shí)間:2020-8-8

溶液凍干時(shí)的關(guān)鍵要素如確定處方,處方包括:活性成分;賦形劑;工藝用水。溶液的組成關(guān)系到冷凍、升華等步驟的實(shí)施。如凍干工藝曲線的設(shè)定,包括過(guò)冷的程度;結(jié)晶的程度;崩解溫度或共晶溫度;亞穩(wěn)狀態(tài)間隙物質(zhì)的相變化;溶液的結(jié)晶熱;間隙物質(zhì)的熔化溫度。
溶液凍干過(guò)程分為以下幾個(gè)步驟:1.預(yù)凍是將溶液中的水固化,防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆的變化。溶液在凍結(jié)過(guò)程中,需過(guò)冷到冰點(diǎn)以下,其內(nèi)產(chǎn)生晶核以后,水開始結(jié)晶,同時(shí)放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著晶體的生長(zhǎng),溶液濃度增加,當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就全部?jī)鼋Y(jié)。
由此可見,共熔點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的溫度,只能比它低,不能高于共溶點(diǎn)溫度。2.升華干燥將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于一閉的真空容器中加熱,其冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留的空隙變成升華水蒸氣的逸出通道。3.解析干燥因其溫度和壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)以下,才不使冰晶溶化。對(duì)于吸附水,由于其吸附能量高,如果不提供足夠的能 量,水就不可能從吸附中解析出來(lái)。為了使解析出來(lái)的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,所以箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.4%-4% 之間。

型號(hào)

Pilot3-6E

Pilot5-8E

Pilot7-12E

Pilot10-15E

規(guī)格

固定板層

固定板層

固定板層

固定板層

凍干面積

0.35

0.525

0.8

1.0

板層尺寸(mm

350*500

350*500

350*570

350*570

冷阱溫度 (空載)

-85

真空度 (空載)

<3Pa

板層溫度(空載)

-55

板層制冷方式

硅油循環(huán)

捕水能力

6L

8L

12L

15L

凍干效率

3L/24H

5L/24H

7L/24H

10L/24H

板層間距

40mm

40mm

40mm

40mm

壓縮機(jī)功率

2*1.5HP

2*2HP

2*3HP

2*3HP

真空泵

4L/S

整機(jī)尺寸 (約)

760×1040×1400

760×1040×1400

760×1140×1700

760×1140×1700



 

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