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氣相色譜采樣技術(shù)知識
閱讀：1864 發(fā)布時間：2022-5-5在使用氣相色譜儀時，如何將樣品引入到氣相系統(tǒng)中呢？我們在檢測時，無論是蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留、藥品里的溶劑殘留、還是玩具中可能含有的有害物質(zhì)，都需要把我們想要檢測的物質(zhì)通過有代表性的、可重復(fù)性的方法引入色譜系統(tǒng)中。在絕大多數(shù)情況下，我們通過一系列的樣品前處理手段，包括凈化、萃取、濃縮將待測物體溶解到有機(jī)溶劑里,然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品直接注入到氣相進(jìn)樣口，液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化，在分流模式下，一部分樣品在載氣的帶動下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。另一部分通過分流出口被排出系統(tǒng)。這種模式主要適用于濃度較大的樣品，再不分流模式下，幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱。只有部分溶劑被排出分流出口。有時候襯管里面還會放置玻璃毛，幫助提高樣品的汽化效率，減少分流歧視。另外，自動液體進(jìn)樣器的使用越來越普及，不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量，它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動作也有效地降低了樣品歧視。提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
有時候，我們想要測量的物質(zhì)本來就是以氣體形式存在的，比如天然氣、煉廠氣，那怎么辦呢？這時候我們就需要氣體進(jìn)樣閥將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi)實現(xiàn)分離和檢測。氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥，可以使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶，甚至在線的方式將待測氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi)。然后閥切換，載氣通過樣品環(huán)將樣品帶入系統(tǒng)。由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響。除了控制進(jìn)樣閥的溫度，有時候還會在六通閥的出口加上控制閥。來保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定，提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性。
如果我們想要測量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢？水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng)會導(dǎo)致色譜柱壽命的減少，同時也很難達(dá)到靈敏度的要求。這時我們就需要頂空進(jìn)樣器了。將樣品比如水、土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶。加熱平衡一段時間后，吸取樣品上層的氣體注入氣相色譜，如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度。還有一個它的加強(qiáng)版，吹掃捕集進(jìn)樣，也叫作動態(tài)頂空進(jìn)樣。比如你買到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等。這些飲用水都需要經(jīng)過儀器檢測，來評估是否含有痕量的揮發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管，使用吹掃氣體以一定的流速不停的通過樣品，將待測物掃到捕集阱中富集，吹掃富集過程結(jié)束后，通過對捕集阱進(jìn)行快速加熱，配合六通閥切換，將載氣樣品反沖出捕集阱進(jìn)入到氣相色譜，所以吹掃捕集也叫做動態(tài)頂空。
那如果我們要檢測大氣中痕量的揮發(fā)性污染物呢？比如新車出廠，要測車內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物，確保密閉空間里的車內(nèi)空氣是安全無害的。標(biāo)準(zhǔn)方法使用熱脫附來實現(xiàn)樣品的富集和引入。首先使用氣泵和樣品捕集管在車內(nèi)采樣30分鐘。然后將富集了樣品的捕集管放入熱托附進(jìn)樣器，對捕集管進(jìn)行一次加熱解析，揮發(fā)出來的待測組分到達(dá)冷阱，進(jìn)行二次聚焦。然后對冷阱快速加熱，進(jìn)行二次解析。接著，由載氣將待測組分帶入到氣相色譜中。