石油瀝青蒸發(fā)損失測定法
1范圍
本標準規(guī)定了測定石油瀝青在規(guī)定條件下加熱時的質(zhì)量(不包括水)變化。
本標準適用于石油瀝青。
本標準未涉及有關使用的安全規(guī)定,標準使用者有責任在使用前制定合適的安全應用規(guī)程。
2規(guī)范性引用文件 .
GB/T5304石油瀝青薄膜烘箱試驗法
GB/T11147石油瀝青取樣法
3方法概要
將試樣放在直徑55 mm的盛樣皿中,于163C土1"C的烘箱中保持5 h。計算試樣蒸發(fā)試驗前后質(zhì)量的變化量占試樣的質(zhì)量分數(shù)。
4意義和用途
本方法通過測定石油瀝青在標準試驗條件下的質(zhì)量變化表征其性質(zhì)。
5儀器與材料
5.1恒溫烘箱:采用GB/T5304所規(guī)定烘箱,或其他符合相應技術條件的烘箱。
5.2 溫度計:155C~170'C,參見附錄A規(guī)定。
5.3盛樣皿:平底圓簡形皿,內(nèi)徑55mm士1mm,深35mm土1mm,由金屬或玻璃制成。
5.4 天平:感量為0.001 g。
6試驗準備
6.1 按GB/T 11147取樣。
6.2將足夠量的試樣放在合適的容器中,加熱至流體狀態(tài),并攪拌均勻。應在盡可能低的溫度下加熱樣品并慢慢攪拌避免樣品中產(chǎn)生泡沫,加熱最高溫度不得高于試樣估計軟化點90C,加熱時間應少于30min。如試樣中含有水分,應通過適當?shù)姆椒撊ニ?或取--份不含水的試樣。
6.3稱量潔凈干燥的盛樣皿，稱準至0. 001 g,將熔化的50 g士0.5g瀝青試樣倒人盛樣皿中,冷卻到室溫后稱準至0. 001 g。
7.1調(diào)整烘箱成水平,使轉盤在水平面上旋轉,將溫度計掛在轉盤軸的支架上,使水銀球底部位于轉盤上面6mm處。溫度計支撐點位置距轉盤中心和外邊緣的距離應相等。保持烘箱溫度163C士1C。
7.2將兩個盛有試樣的盛樣皿放在烘箱的轉盤上,關閉烘箱門，轉盤的轉速為5r/min~6r/min。當烘箱內(nèi)溫度上升到162C時開始計時,試驗時間為5h,試樣在烘箱中的總時間不應超過試驗時間15 min。
注:不允許將不同牌號的瀝青同時放在同一個烘箱中進行試驗。
7.3加熱結束 ,取出盛樣皿,在空氣中冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.001 g。在試驗過程中如果發(fā)現(xiàn)并確認有泡沫產(chǎn)生,必須用適當?shù)姆椒▽悠愤M行脫水,重新進行試驗。
8計算
試樣蒸發(fā)損失的質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式計算:
式中:
ms----試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
m----試樣蒸發(fā)后質(zhì)量,單位為克(g)。
9精密度
用下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性。
9.1 重復性
同--操作者在同一實驗室使用同一設備對同--樣品進行實驗,兩個測定結果之差的絕對值不應超過下列數(shù)值:
蒸發(fā)后質(zhì)量分數(shù)的絕對值/% 重復性/%
≤0.5 0.10
0.5~1.0 0. 20
>1.0 0.30或平均值的10%(取大值)
9.2再現(xiàn)性
不同試驗人員在不同實驗室使用不同設備對同-樣品進行實驗，兩個測定結果之差的絕對值不應超過下述數(shù)值:
蒸發(fā)后質(zhì)量分數(shù)/% 再現(xiàn)性/%
≤0.5 0.20
0.5~1.0 0.40
>>1.0 0.60或平均值的20%(取大值)
10 報告
如果兩個試驗結果未超出重復性的要求,取兩個試驗結果的平均值作為試驗結果。試驗結果保留兩位小數(shù)。如果樣品蒸發(fā)后質(zhì)量增加,試驗結果報告為正值;如果樣品蒸發(fā)后質(zhì)量減少,試驗結果報告為負值。
附錄A
(資料性附錄)
烘箱所用溫度計規(guī)格
A.1 本規(guī)格符合ASTM E1 13C的規(guī)格。
A.2本溫度計應符合下列要求:
溫度范圍/C 155~170
浸人深度 全浸
最小分度/℃ 0.5
每一較長刻度/℃ 1
刻數(shù)字/℃ 155 , 160,165,170
刻度誤差/℃ ≤0.5
膨脹室允許加熱溫度/℃ 200
全長/mm 150~160
桿直徑/mm 5.5~7.0
水銀球長/mm 10~15
水銀球直徑/mm 5.0
球底部到150C刻度距離/mm 40~60
球底至儲液球上部距離/mm 30
