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挑战

许多行业都需要掌握盐水或卤水溶液中的有机杂质的含量，以保证产品质量、过程控制、资产保护。能够准确评估这些溶液的质量，是决定应用适用性的关键。上述行业包括海水淡化、石油和天然气、氯碱和制药/生物制药等。

典型的卤水溶液是水基样品，含有微粒和溶解的碳氢化合物，以及溶解的氯化钠（NaCl）或其它盐。海水一般是3.5 - 4.5％的卤水溶液，氯碱样品是高达28％的卤水溶液。

选择总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）作为衡量卤水质量的参数，是评估有机杂质的有效方法。所选的分析仪器必须满足化学兼容性，而且必须确定氧化效率。

在测量TOC时，盐基质给分析仪器带来了挑战。在UV-NDIR类系统中，侵蚀性的样品基质会损害红外源，大幅降低其工作效率。在燃烧类技术中，会发生催化剂中毒及燃烧管变得不透明。设备一旦遭受卤水溶液的侵害，就需要进行*的维护和修理。

解决方案

Sievers InnovOx分析仪采用超临界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术，能够定量分析高浓度盐基质中的TOC，具有高准确度、精确度和灵敏度。超临界水氧化技术通过去除无机干扰物来使氧化率较大化。例如，分析仪通过增加分析量，达到饱和NaCl（6M）溶液的50 μg/L（ppb）碳的检测限（LOD，Limit of Detection）。分析仪能够耐受溶解的和悬浮的固体颗粒，能够抵抗分析过程中产生的盐酸的腐蚀。分析仪还具有其他优势，其中包括：

- 无需催化剂，无燃烧管结垢或退化

- 低耗材成本，只需更换管子、密封件、卤素捕集器

- 无需气泵，分析仪可以使用环境空气来操作

- 可以用Sievers InnovOx Online在线型分析仪来实时产生过程数据，或用Sievers InnovOx ES实验室型分析仪来产生离线数据组

在以下的卤水分析中，Sievers InnovOx（实验室型或在线型）用邻苯二甲酸氢钾（KHP，Potassium Hydrogen Phthalate）来校准。分析仪在不可去除有机碳（NPOC，Non-purgeable Organic Carbon）的模式下运行样品。

1. 在氯碱膜电解过程中使用28％ NaCl，TOC限值小于10 ppm

2. 在制药/生物制药浸出和提取物应用中，用6M NaCl溶液，其中TOC污染必须极小

3. 海水处理

结果

1. 在氯碱膜电解过程中，用28％ NaCl

用自动进样器在无人操作的情况下对含有5 ppm TOC的氯碱卤水样品进行140次分析，运行时间约为12小时。表1是数据总结，其中σ是标准偏差，RSD是相对标准偏差。

表1：Sievers InnovOx饱和NaCl的TOC结果

表1中的结果显示，仪器的相对精确度优于4％。在如此长时间的运行中，分析不受干预，分析仪无需维护，这进一步说明Sievers InnovOx不受28％NaCl基质的影响。

2. 高纯度卤水（6M NaCl）的低浓度TOC定量分析（制药/生物制药浸出和提取物应用）

分别将0.25、0.40、0.60 ppm的蔗糖加标到6M NaCl溶液中，然后用Sievers InnovOx进行分析，由此来确定高纯度卤水中的TOC回收率的精确度和准确度。表2中的结果显示，相对于加标值，回收率的偏差在5% 以内。甚至在低于0.50 ppm时，相对精确度也好于15%。在0.25 - 0.60 ppm范围内的回收性能进一步表明，Sievers InnovOx适用于分析6M NaCl中的小于1 ppm 的TOC。

表2：Sievers InnovOx 对6M NaCl中低于1 mg/L的TOC结果

3. 海水处理

在海水处理应用中，海水经过几个步骤的处理，在每个处理步骤之后检查有机物含量，以确保较佳性能和出水质量。分析结果如表3所示。

表3：Sievers InnovOx在海水应用中 的TOC结果

表3中的结果显示，相对精确度优于6％。有机物含量随工艺步骤而降低，表明有机物被有效去除。这就证明了Sievers InnovOx适用于测量有机物。即使当TOC浓度小于1 ppm时，分析仪都具有良好的适用性。

技术

Sievers InnovOx分析仪采用超临界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术，将有机碳分子氧化成二氧化碳，然后用非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测技术对其进行定量分析。 在超临界水氧化过程中，样品在水的热力学临界点以上被加热加压。在此条件（375?C和220 bar）下，水成为超临界液体，有机物高度可溶，而无机盐不可溶。这些条件能够提高氧化效率，使分析仪能够有效测量侵蚀性和复杂基质中的TOC。

Sievers InnovOx除了测量溶解的TOC外，还能测量含有悬浮物质的样品中的TOC微粒（<800 µm）。

建议

在用吸样来监测多个位置时，可以使用Sievers InnovOx ES实验室型分析仪，此款仪器可以配置可选的空气过滤器。此选项可以使用环境空气作为分析仪的载气，无需加压的氮气或仪器气体。自动进样器可以配置120个35 mL样品管，或者63个40 mL或60 mL样品瓶。此外，在应用中还可以使用可选的搅拌台和清洗台。我们建议使用上述选项来保持样品的均匀性，而且便于日常清洁自动进样器的针，以及防止卤水腐蚀设备。

当需要连续的实时数据时，可以使用Sievers InnovOx在线型分析仪来分析卤水。我们建议配置PTFE样品阀来防止卤水腐蚀。此外，应在防护罩内安装吹扫空气加湿器，以防腐蚀性环境气体和水溅起。 

结论

Sievers InnovOx分析仪用于有效地、高效地分析复杂水性基质中的有机碳含量，包括含有高浓度无机盐的溶液中的有机碳。分析仪结合了SCWO氧化法与NDIR检测法，可以定量分析饱和盐溶液中的低ppm TOC。