1. 樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)化
溶解方法:針對不同基體樣品,采用硝酸、鹽酸等酸性溶液溶解,確保金屬元素完全釋放。例如,土壤樣品可通過微波消解法處理,減少基體干擾。
稀釋與定容:使用超純水或優(yōu)級純酸進(jìn)行逐級稀釋,避免引入雜質(zhì)。定容時需嚴(yán)格控制體積,確保濃度準(zhǔn)確性。
過濾與保存:樣品溶液需過濾后轉(zhuǎn)移至塑料容器中,低溫保存以防止元素吸附或沉淀。
2. 混標(biāo)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇:使用光譜純級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)溶液或國際認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
逐級稀釋:從高濃度儲備液逐級稀釋至工作液,避免直接稀釋高濃度溶液導(dǎo)致的誤差。
基體匹配:混標(biāo)溶液的基體應(yīng)與樣品溶液一致,減少基體效應(yīng)對分析結(jié)果的影響。
干擾元素控制:避免混標(biāo)中高濃度元素對低濃度元素的譜線干擾,必要時可采用內(nèi)標(biāo)法校正。
3. ICP原子吸收儀器參數(shù)優(yōu)化
分析線選擇:選擇背景干擾少、信背比高的分析線,優(yōu)先使用儀器推薦譜線。
高頻發(fā)生器功率:根據(jù)元素特性調(diào)整功率,通常采用700-1400W(水溶液樣品)或1300-1700W(有機溶劑樣品)。
霧化氣流量:優(yōu)化至0.6-1.5 L/min,平衡霧化效率與背景發(fā)射強度。
冷卻氣流量:水溶液樣品為11-16 L/min,高鹽或有機樣品為16-20 L/min,防止炬管燒壞。
觀測高度:根據(jù)元素電離難易程度調(diào)整,易激發(fā)元素在較低高度,難激發(fā)元素在較高高度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)化分析流程
校準(zhǔn)曲線繪制:使用至少5個濃度點的混標(biāo)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)(R²)應(yīng)≥0.999。
質(zhì)量控制:每批樣品分析中插入空白、平行樣和加標(biāo)回收樣,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。
數(shù)據(jù)校正:采用內(nèi)標(biāo)法或背景校正技術(shù),消除基體效應(yīng)和儀器漂移的影響。
5. 數(shù)據(jù)處理與報告
結(jié)果計算:根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算樣品中各元素的濃度,必要時進(jìn)行稀釋倍數(shù)校正。
不確定度評估:綜合考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器精度、前處理誤差等因素,評估分析結(jié)果的不確定度。
報告格式:按照國際標(biāo)準(zhǔn)(如ISO 17025)要求,詳細(xì)記錄樣品信息、分析方法、儀器參數(shù)、校準(zhǔn)曲線、質(zhì)量控制結(jié)果等。
6. 應(yīng)用領(lǐng)域與優(yōu)勢
環(huán)境監(jiān)測:同步分析水、土壤、空氣中的重金屬元素(如As、Cd、Pb等),滿足環(huán)保法規(guī)要求。
食品安全:檢測食品中的微量元素(如Fe、Zn、Cu等),保障食品安全。
材料科學(xué):分析合金、陶瓷等材料中的元素成分,確保產(chǎn)品質(zhì)量。
優(yōu)勢:多元素同步分析、高靈敏度(ppb級)、寬線性范圍(5-6個數(shù)量級)、低基體效應(yīng)。