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影響色譜柱運(yùn)用的要素

不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。其實(shí)，在作業(yè)過(guò)程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導(dǎo)致的色譜柱背壓升高問(wèn)題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。當(dāng)活動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì)加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子;當(dāng)活動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相易發(fā)生水解而流失，這兩種反應(yīng)均是不行逆反應(yīng)，特別是在溫度較高(>40℃)的環(huán)境下，會(huì)使柱效敏捷下降而報(bào)廢。

當(dāng)前運(yùn)用為廣泛的是硅基鍵合相填料，當(dāng)以水溶液作為活動(dòng)相或活動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí)，水溶液中或緩沖鹽溶液中會(huì)滋生出一些細(xì)菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空地。特別是關(guān)于多元自動(dòng)份額混合的液相色譜儀來(lái)說(shuō),水相或緩沖鹽相獨(dú)立存貯，因寄存時(shí)刻較長(zhǎng)而簡(jiǎn)略發(fā)生此類(lèi)問(wèn)題。

現(xiàn)在，廣泛運(yùn)用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在運(yùn)用中會(huì)有大量的活動(dòng)相經(jīng)過(guò),如活動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很簡(jiǎn)略在柱頭部位被截留,久而久之,形成色譜柱機(jī)械性堵塞,引起柱壓升高而無(wú)法正常運(yùn)用。

影響色譜柱壽命的要素許多，除活動(dòng)相和樣品要素外，還有其它一些外在要素，如，柱壓的影響，溫度的影響，色譜柱的正確沖刷，色譜柱的正確裝置等。

防備措施

為了下降色譜柱的損害問(wèn)題，大家在運(yùn)用色譜柱時(shí)能夠做一些防備。例如：

在線過(guò)濾器的內(nèi)部顆粒空地一般是0.5微米，關(guān)于UHPLC會(huì)挑選0.2微米空地的在線過(guò)濾器。這個(gè)空地尺度和柱頭的過(guò)濾篩板尺度挨近或許略小。

維護(hù)柱有許多種，通用型、一體式、卡套式，可是它其實(shí)是一個(gè)和剖析柱固定相相同的10-20mm的小柱子。

有一些液相的剖析方法沒(méi)有明確標(biāo)注樣品的凈化，但期望大家在做剖析時(shí)都能夠考慮樣品的凈化，常用的方案是對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。

保存

1、短期保存

2、長(zhǎng)期保存

   將色譜柱按照說(shuō)明書(shū)保存在對(duì)應(yīng)的溶劑中，而且將色譜柱從體系中去下，兩端用堵頭密封。