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ICP-MS調諧的部分淺談
ICP-MS調諧的部分淺談
目前整個社會都在關注半導體行業(yè)的發(fā)展，其中涉及到很多半導體制成過程中需要痕量雜質分析需求，而應用廣泛的是ICP-MS。如何運用好ICP-MS，涉及到很多方面，下面就其中的一方面——儀器的調諧給大家一點建議，大家可以從以下建議中著手去優(yōu)化儀器的狀態(tài)。
我們應先理解了ICP-MS的工作原理，調諧的目的是獲得好的靈敏度，我們可以理解以信噪比來體現(xiàn)。主要就是調試儀器至理想實驗狀態(tài)，從而得到精準的實驗結果。試想如果你的儀器靈敏度差，質量又有偏差，你做出的分析結果還有可信度嗎？
現(xiàn)以Agilent7700為例，將部分常調節(jié)的調諧參數(shù)列出，并附上個人的理解建議，供大家參考：
a、 采樣深度
調這個參數(shù)分兩種情況
1、難電離元素應當適當增大采樣深度，即增加了難電離元素在等離子體中的路程，進而延遲了難電離元素在ICP中電離的時間，使難電離元素得到充分電離，但是過度的延長會增加二次電離的幾率，從而會形成雙電荷離子，因此單一看此參數(shù)的效果就和開口向的拋物線是一樣的，需要我們找到一個佳點；
2、易電離元素與之相反，應當適當縮短采樣深度，但是同樣的如果過度縮短采樣深度會使該電離的元素未充分電離。綜上既要得到佳的目標值，又要降干擾，需要有一個指標來確認，這就是我們?yōu)槭裁匆凑{諧液各參數(shù)的信號值的原因。
b、 霧化氣
增大會增加進樣量，元素的電離量也會增大，但同時干擾的離子也會增加；而且過大的流量會使等離子體溫度降，進而影響元素的電離率。
如上所述，也需要尋找一個佳點。（此參數(shù)對信號值的影響非常明顯，也是常調節(jié)的參數(shù)）。
c、 霧化室溫度
來保證樣品在霧室內形成很好的霧狀樣品，一般設置為2℃。
d、 透鏡
通過改變電壓，定向選擇目標離子通過，進入下一級系統(tǒng)。大家可以根據(jù)儀器實際的信號值做出相應調整。
e、 碰撞池
使用的氣體一般是氦氣，因為氦氣的一電離能比氬氣還大，更加穩(wěn)定，更不易電離，進不用擔心再額外產生干擾離子。用氦氣去碰撞在前期等離子體中形成的多原子干擾離子，比如ArO+，將這種對Fe+產生干擾的且相對不穩(wěn)定的多原子離子撞開，來消除干擾。但是須要調節(jié)好流量，過高的流量也會將目標離子撞飛，使大量目標離子無法進檢測器，從而會使信號值降到很低（此處流量設置很關鍵，有些用戶為了達到好的背景，流量設置不合理，同時也把目標信號值降下來了，導致后續(xù)好多元素無法檢出）。
綜上是對調諧的簡單建議，為了得到好的質譜數(shù)據(jù)，在進行樣品分析前應對質譜儀的參數(shù)進行優(yōu)化，這個過程就是質譜儀的調諧。調諧中將設定離子源部件的電壓；設定amu gain值和amu off以得到正確的峰寬；設定電子倍增器（EM）電壓保適當?shù)姆鍙姸?；設定質量軸保正確的質量分配。
調諧包括自動調諧和手動調諧兩種方式，自動調諧中包括自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧的方式。如果分析結果將進行譜庫檢索，一般*行自動調諧，然后進行標準譜圖調諧以保證譜庫檢索的可靠性。