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GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法
GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法
氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）是實驗室常用的大型分析儀器，為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，要經(jīng)常對GC-MS進(jìn)行相關(guān)的維護(hù)保養(yǎng)，通過對儀器進(jìn)行調(diào)諧，從調(diào)諧報告中也可以看到儀器存在的問題，并對其進(jìn)行維護(hù)。
一般在停電關(guān)機后重啟或?qū)﹄x子源清洗、色譜柱換老化、離子源烘烤后、換燈絲等常規(guī)維護(hù)保養(yǎng)后要進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧有很多種模式，包括調(diào)諧、自動調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜調(diào)諧、Extractor調(diào)諧。
1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.預(yù)四級桿被污染，排方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝位，電路未接通，排方法是將離子源拆下，重新安裝。
2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，需過高的離子能量
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài)，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
離子源短路或電路未接通，排方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài)，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
c.空氣泄漏，排方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a. 離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排方法是更換燈絲；
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài)，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a. 空氣泄漏，排方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排方法是換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c. 新近清洗的離子源未烘干，排方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染，排方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；
b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：預(yù)四級桿短路，排方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。