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數(shù)字熔點儀的熔點方法
數(shù)字熔點儀的熔點測定方法可以按照以下步驟進行。
準備工作
檢查設備：確保數(shù)字熔點儀的電源和儀表顯示屏正常工作。
準備樣品：使用試管架將所需的樣品裝入光纖樣品針內(nèi)，并去除多余的雜質(zhì)和空氣。
硅油灌入：用注射器吸取硅油10ml，從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油。如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油。
油浴管更換：如果需要，可以更換油浴管。先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板，小心取出油浴管，并按相反次序裝入新的油浴管。
熔點測定
設置起始溫度：通過起始溫度拔盤或按鈕輸入所需要的起始溫度，確保設置的起始溫度低于待測物質(zhì)的熔點（不大于280℃）。
開啟電源：開啟電源開關，儀器開始預熱約20分鐘。觀察窗中的照明燈亮起，硅油被電機攪拌，表示儀器已接通并開始達到預置設定溫度。
選擇升溫速率：根據(jù)起始溫度與熔點的差值，選擇合適的升溫速率（如0.5℃/min至3℃/min）。
插入樣品：預置燈熄滅后，表示起始溫度設定完畢，此時可以插入裝有樣品的毛細管。插入和取出毛細管時需小心謹慎，避免折曲。
觀察熔化過程：通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程。當出現(xiàn)初熔時，按下“初熔”鍵，儀器會存儲初熔值。
記錄結(jié)果：當樣品達到終熔時，儀器會自動顯示終熔值。可以按下相應的鍵查看初熔和終熔值，并按需保存或打印數(shù)據(jù)。