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固相萃取應(yīng)用步驟說明
閱讀：4840 發(fā)布時間：2020-4-21
1、固相萃取吸附劑與目的化合物之間的反應(yīng)機(jī)理
固相萃取首要經(jīng)過目的物與吸附劑之間的以下反應(yīng)力來留樣/吸附的
1)疏水效果力：如C18、C8、Silica、苯基柱等
2)離子交流效果：SAX, SCX，COOH、NH2等
3)物理吸附：Florsil、Alumina等
2、pH值對固相萃取的影響
pH值能夠改動方針物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。關(guān)于強(qiáng)陽/陰離子交流柱來講，因?yàn)槲絼┍旧硎?離子化的狀況，方針物有必要*離子化才干夠確保其被吸附劑*吸附保存。而方針物的離子化程度則與pH值有關(guān)。如關(guān)于弱堿性化合物來講，其pH值有必要小于其pKa值兩個單位才干夠確保方針物*離子化，而關(guān)于弱酸性化合物，其pH值有必要大于其pKa值兩個單位才干確保其*離子化。關(guān)于弱陰/陽離子交流柱來講，有必要要確保吸附劑*離子化才確保方針物的*吸附，而溶液的pH值有必要滿意必定的條件才干確保其*離子化。
3、固相萃取操作進(jìn)程及留意事項(xiàng)
對于填料保存機(jī)理的不一樣(填料保存方針化合物或保存雜質(zhì))，操作稍有不一樣。
1）填料保存方針化合物固相萃取操作一般有四步
Ø 活化----除掉小柱內(nèi)的雜質(zhì)并發(fā)明必定的溶劑環(huán)境。(留意整個進(jìn)程不要使小柱干枯)
Ø 上樣----將樣品用必定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保存在柱上。(留意流速不要過快，以1ml/min為宜，大不超越5ml/min)
Ø 淋洗----大程度除掉攪擾物。(主張此進(jìn)程完畢后把小柱*抽干)
Ø 洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。(留意流速不要過快，以1ml/min為宜)