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譜育科技 | 超級(jí)微波消解-ICP-OES法在氧化鋁材料中的元素分析應(yīng)用
氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物，化學(xué)式為Al2O3。主要有3種晶型：α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。其中結(jié)構(gòu)不同性質(zhì)也不同，在1300℃以上的高溫時(shí)幾乎完全轉(zhuǎn)化為α-Al2O3。氧化鋁中雜質(zhì)元素氧化物的存在會(huì)顯著影響氧化鋁產(chǎn)品的性能。因此，對(duì)氧化鋁中雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)具有十分重要的意義。
在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法 雜質(zhì)元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（YS/T 630-2016）中，樣品前處理選擇用普通微波消解或高壓反應(yīng)釜，以硫酸高溫條件下消解。然而普通微波消解反應(yīng)溫度低，取樣量受限，不能保證所有構(gòu)型氧化鋁都能實(shí)現(xiàn)徹底消解，高壓反應(yīng)釜存在消解時(shí)間過長(zhǎng)，且容易導(dǎo)致污染等問題。
本文前處理選用超級(jí)微波消解儀，α-氧化鋁采用硝酸：硫酸：磷酸（2:1:3）混酸進(jìn)行消解，γ-氧化鋁采用硝酸：水（1:1）進(jìn)行消解，超級(jí)微波消解法減小了酸使用量，消解效果達(dá)到無(wú)色澄清透明溶液狀態(tài)且靜止24h溶液沒有沉淀析出。分析儀器選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對(duì)樣品中多種元素含量進(jìn)行測(cè)試。
一、樣品消解
1、實(shí)驗(yàn)儀器：EXPEC 790S 超級(jí)微波消解系統(tǒng)
2、消解程序
3、消解效果
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0.1g α-氧化鋁 樣品
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0.5g γ-氧化鋁 樣品
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、實(shí)驗(yàn)儀器：EXPEC 6500D型 ICP-OES 全譜直讀光譜儀
2、α-氧化鋁樣品測(cè)試結(jié)果
樣品精密度測(cè)試采用6個(gè)平行樣分別測(cè)定，其結(jié)果精密度 RSD%<1.04%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，元素的加標(biāo)回收率都在99~102%之間。
3、γ-氧化鋁樣品測(cè)試結(jié)果
樣品精密度測(cè)試采用6個(gè)平行樣分別測(cè)定，其結(jié)果精密度 RSD%<2.13%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，元素的加標(biāo)回收率都在98~104%之間。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
結(jié)果表明，超級(jí)微波消解儀能夠?qū)?alpha;-氧化鋁和γ-氧化鋁類樣品徹底消解，定容后消解液達(dá)到無(wú)色澄清透明溶液狀態(tài)。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.999，樣品測(cè)試具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。證明超級(jí)微波消解結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）方法適合氧化鋁類材料中雜質(zhì)元素測(cè)定。