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—全新EVOQ™液质联用 三重四级杆质谱仪对马血浆中克仑特罗检测的应用
阅读：358 发布时间：2019-4-8| 提 供 商 | 上海斯迈欧分析仪器有限公司 | 资料大小 | 766.8KB |
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本文讨论了布鲁克EVOQ LC-TQ在反复进样马血浆样品条件下可 维持的高灵敏度。含有克仑特罗的马血浆样品，去除蛋白 后，未通过分流阀直接注射到系统中（稀释并进样）。对四 条标准曲线进行了分析：开始时一条，每隔100个样品做一 条。结果显示，使用EVOQ LC-TQ测试，在连续两天时间分 布在400个马血浆样品中的四条标准曲线，响应因子的相 对标准偏差（%RSD）成功达到<10%的评判标准，响应因 子的%RSD<5%。
可维持的高灵敏度和高稳定性是实验室定量分析成功与否 的决定性因素。本实验目的是测试EVOQ LC-TQ的离子源 设计，对马血浆样品采取稀释后直接进样的方式，没有通 过在线的分流阀。每一个样品进样，离子源都暴露在从柱 子上洗脱出的所有基质中。因为在电喷雾过程中，流动相在 加热的氮气辅助下雾化蒸发，盐、脂质、糖、蛋白质和其他 污染物容易凝聚在离子源内，随着时间的推移导致灵敏度 降低。如果仔细研究离子源内气体流体动力学，设计应避 免凝聚区域和冷却点，并消除气体涡流。采用夹带排空系 统 (主动排空) 可以显著提高离子源的稳定性，同时保持高 灵敏度。通过简单的有机溶剂沉淀除去蛋白后的马血浆样 品被用做基质，用于稀释后进样实验。
Sample Preparation 马血浆样品用冷的含酸乙腈沉淀（3:1，v/v），样品离心 10 min，取上清液按体积比1:1用流动相A稀释。 色谱 (Advance™ HPLC) • 色谱柱: C18, 3 μ, 100x2.1 mm (ACE®, 编号：111-1002) • 进样体积: 30 μL • 流速: 0.45 mL/min • 流动相 A: 0.2% 甲酸水溶液 • 流动相 B: 0.2% 甲酸乙腈溶液 • 梯度: • 0.0min 10% B • 0.3min 10% B • 2.5min 95% B • 2.8min 10% B • 4.5min 10% B