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液质测定预制菜梅菜扣肉和豆干中30种PFAS 污染物
阅读：520 发布时间：2025-2-14实验部分试剂和样品PFAS 标准品和内标化合物均购自 Wellington Laboratories，以甲醇为溶剂；梅菜扣肉和豆干预制菜样品均为市售产品。仪器和设备采用 Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色谱/6495D 三重四极杆液质联用 (LC-MS/MS) 系统。色谱柱采用 PFP (2.1 × 150 mm, 1.8 µm)，延迟柱采用 InfinityLabPFC 延迟柱 (4.6 × 30 mm，部件号 5062-8100）。样品前处理采用 Agilent Captiva EMR PFAS Food II（750 mg，6 mL; 部件号 5610-2232）、Agilent Bond Elut QuEChERS EN 萃取盐包（部件号 5982-5650 或 5982-6650（不含离心管））以及安捷伦陶瓷均质子（用于 50 mL 离心管；部件号 5982-9313）。
标准品制备分别取适量上述标准溶液，以甲醇为溶剂，配制得到浓度为2 µg/mL 的混合标准工作液（异构体除外，其中 4m-PFOA 的浓度为 2.2 µg/mL，5m-PFOA 的浓度为 1.96 µg/mL，iso-PFOA 的浓度为 3.10 µg/mL，PFOS 异构体的浓度为 1.0 µg/mL）。取内标标准溶液，以甲醇为溶剂配制成 100 ng/mL 的混合标准储备液，冷藏于 –20 °C 冰箱中。
样品前处理方法准确称取待测样品，加入适量水涡旋均匀后加入酸化乙腈提??；放入 1 粒陶瓷均质子和萃取盐包，涡旋提取后离心；过 CaptivaEMR PFAS Food 小柱净化；经氮吹浓缩后上机检测。详细的样品前处理流程见图 1。
结果与讨论标准曲线与相关系数分别以标样浓度与内标浓度的比值为横坐标，以定量离子的色谱峰面积与内标峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。所得线性回归方程和相关系数。从表中可知，30 种 PFAS 在 0.1–50 ng/mL 浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于 0.99。
检出限和定量限根据本文所述的分析方法，制备不同浓度的加标样品，经提取净化后上机检测，并基于信噪比 (S/N) 来确定方法的检出限和定量限。当 PFAS 目标化合物的加标浓度为 0.02 µg/kg（PFOA和 PFOS 同分异构体的加标浓度分别为 0.039–0.062 µg/kg 和0.02–0.04 µg/kg）时，定量离子色谱峰的 S/N 均大于 10，且回收率和精密度均能满足相关标准和法规要求，由此确定该方法对PFAS 分析物的定量限为 0.02 μg/kg（PFOA 和 PFOS 同分异构体的定量限范围分别为 0.039–0.062 µg/kg 和 0.02–0.04 µg/kg）。类似地，在 S/N 均大于 3 时，确定该方法对 30 种 PFAS 的检出限为 0.0067 µg/kg（PFOA 和 PFOS 同分异构体的检出
加标回收率和精密度选择梅菜扣肉和豆干两种基质，分别设置低中高三个浓度水平，即 0.02 µg/kg、0.5 µg/kg 和 10 µg/kg（以下化合物除外，4m-PFOA 加标浓度分别为 0.044、0.22 和 1.1 µg/kg，5m-PFOA加标浓度分别为 0.0392、0.196 和 0.98 µg/kg，iso-PFOA 加标浓度分别为 0.062、0.31 和 1.55 µg/kg；PFOS 异构体加标浓度分别为 0.02、0.1 和 0.5 µg/kg），并在每个加标浓度下制备 6 个平行样品，按照上述前处理方法测定，使用内标法定量，结果见图2。梅菜扣肉和豆干中 30 种 PFAS 平均加标回收率和 RSD 分别为70.2%–121.2% 和 0.8%–15.2%，表明所开发的方法具有良好的准确度和精密度