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中红外光谱进行牛奶中掺杂物的现场筛查和含量检测
阅读：950 发布时间：2022-7-25移动式 FTIR红外光谱仪系统促进了乳制品行业检测方法的开发和实施如今安捷伦推出了一系列移动式的 FTIR 光谱仪和分析仪（图 1），这些仪器采用相同的光学器件、软件和采样技术[2]。如果是进行多用途方法开发和 QA/QC，那么 Cary630 FTIR 光谱仪无疑是*佳选择。而对于实施特定用途的FTIR 解决方案，Agilent 5500 FTIR 分析仪是日常现场分析的理想平台。这两类系统均采用了钻石晶体 ATR 探头技术分析固体和薄膜，以及安捷伦 DialPath 透射液体分析附件分析液体牛奶样品。
本应用简报中介绍了测量牛奶中掺杂物的两种有效方法：• 一种是使用带有 DialPath 探头的安捷伦 FTIR 分析仪筛查已知掺杂物的方法• 另一种方法是使用带有钻石晶体 ATR 探头的安捷伦FTIR 分析仪定性和定量检测特定掺杂物本筛查方法无需对牛奶样品进行预处理，可以直接测量，因此分析过程十分快捷。使用这项技术的 Agilent 5500 或4500 FTIR 光谱仪可以高效地筛查交货时的样品。
为了精确地定性和定量检测掺杂物，可以使用第二种方法，但样品需要进行简单的预处理。后一种技术能够快速测定牛奶中污染物的含量，可替代经典的分析方法。
材料与试剂分析用牛奶标准品的制备将市售牛奶中掺入不同含量的自来水、乳清、合成奶、合成尿、尿素以及过氧化氢。之所以选择这些物质，是因为它们常作为掺假物被用来增加牛奶的体积和氮含量（为了得到更好的 Kjeldahl 法蛋白质检测结果）或是用于牛奶消毒的过程中（过氧化氢）。使用掺杂物得到的牛奶加标样品总体稀释比例为 3% – 50%。添加到牛奶样品中的掺杂物浓度分别为：乳清 1.87 – 30 g/L；尿素和合成尿 0.78 – 12.5 g/L；尿素含量为 0.05 – 0.8 g/L的合成奶；过氧化氢 0.009 – 0.15 g/L。6 个批次的牛奶分别掺杂了 5 个浓度水平的污染物，每批次牛奶得到 30 个加标样品。为了筛查掺杂物，分别使用两滴加标样品，并使用 DialPath探头进行检测（表 1）。为了分别检测掺杂物，加标样品需与等体积的氯仿混合，以萃取出可对结果造成干扰的脂肪。水相上清液通过真空干燥制成薄膜，使用钻石晶体 ATR 附件进行测量（表 1）。
样品谱图会因水对红外光的强吸收而受影响。鉴于 O-H 的伸缩振动位于 3300 cm-1 处，可以充分吸收中红外光，所以只有 2000 – 800 cm-1 的指纹区才可以提供有用的信息。我们基于样品总体稀释水平建立了偏最小二乘模型，发现通过红外手段测得的浓度与通过加标过程得到的稀释水平具有很好的相关性。要清洁 DialPath 探头，只需在加载下一个牛奶样品前擦干净测样窗口即可。这种筛查方法可以在 2 分钟之内完成从样品进样到清洗的全过程，提供了一种高效筛查牛奶是否被一种或多种污染物稀释的方法。安捷伦的 Microlab 软件通过不同颜色的标志告知操作者牛奶样品是否被稀释。
结论:配备 DialPath 透射液体采样附件的安捷伦 FTIR 分析仪能够提供易于实施的方法，快速完成对牛奶样品的筛查，能够检测到低至 3%（体积比）的掺假物。这些系统配备单反射钻石晶体 ATR 采样探头，能够测量干燥牛奶膜中具体的常见掺假物。对于乳制品加工厂的实验室而言，这种技术与方法的整合提供了一种省时省钱的分析解决方案，可替代传统的牛奶分析方法。