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使用ICP-MS進(jìn)行土壤樣品的常規(guī)分析
閱讀:1052 發(fā)布時(shí)間:2021-8-23分析挑戰(zhàn)性樣品的理想工具 幾十年來(lái),實(shí)驗(yàn)室一直在使用 ICP-MS分析環(huán)境樣品中的痕量金屬,包括對(duì)土壤、沉 積物和廢棄物的常規(guī)分析。而與簡(jiǎn)單的樣品基質(zhì)相比,固體含量高且復(fù)雜多變的樣 品基質(zhì)會(huì)大大增加樣品前處理和方法開(kāi)發(fā)的難度。在長(zhǎng)時(shí)間的分析運(yùn)行后,高基質(zhì) 樣品的常規(guī)分析也會(huì)產(chǎn)生信號(hào)穩(wěn)定性問(wèn)題,并使儀器維護(hù)頻率增加。 可以使用配備 Agilent ISIS 3 不連續(xù)進(jìn)樣系統(tǒng)和 SPS 4 自動(dòng)進(jìn)樣器的 Agilent 7850 ICP-MS 分析不同的土壤和沉積物消解物。Agilent ICP-MS MassHunter(5.1 版或更 高版本)軟件具有一系列功能,可幫助用戶(hù)優(yōu)化樣品前處理、避免不必要的儀器維 護(hù),并在分析挑戰(zhàn)性樣品時(shí)獲得高質(zhì)量數(shù)據(jù)。
了解關(guān)于樣品基質(zhì)的更多信息 ICP-MS MassHunter 軟件的 IntelliQuant 功能提供了總基質(zhì)固體 (TMS) 含量數(shù)據(jù),使 分析人員能夠快速評(píng)估每個(gè)樣品的基質(zhì)水平。TMS 數(shù)據(jù)為方法開(kāi)發(fā)及運(yùn)行中或運(yùn)行 后可能發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題提供了有價(jià)值的樣品背景信息。它也可以作為用戶(hù)日常維護(hù)決策 的參考。IntelliQuant 數(shù)據(jù)可顯示為元素周期表熱力圖,可以清晰指示出每個(gè)樣品中 所有元素的濃度范圍[1]。數(shù)據(jù)可用于確認(rèn)是否存在意外元素,有助于減少樣品重新測(cè) 量的需要。
減少樣品稀釋?zhuān)庸?jié)約時(shí)間 超高基質(zhì)進(jìn)樣 (UHMI) 技術(shù)可在分析前盡量減少樣品稀釋?zhuān)苊饪赡軙?huì)引入誤差的耗 時(shí)人工流程。UHMI 使用氬氣稀釋樣品氣溶膠,減少到達(dá)等離子體的樣品基質(zhì),無(wú)需 進(jìn)行液體稀釋。根據(jù)樣品類(lèi)型和預(yù)期的基質(zhì)水平,選擇具有合適 UHMI 氣溶膠稀釋 水平的預(yù)設(shè)方法。
分析挑戰(zhàn)性樣品的可靠方法 7850 ICP-MS 包括用于控制多原子干擾的 ORS4 碰撞/反應(yīng)池。 由于固體含量高且復(fù)雜多變的樣品可以形成多變、不可預(yù)測(cè)的 基質(zhì)多原子干擾,故很難用 ICP-MS 進(jìn)行分析。ORS4 碰撞反 應(yīng)池是適合氦氣 (He) 碰撞模式的最佳配置,在一組標(biāo)準(zhǔn)池條 件下,可有效減少所有常見(jiàn)的基質(zhì)多原子干擾。 除 He 模式外,ICP-MS MassHunter 的 M2+ 校正功能可以自動(dòng) 校正某些類(lèi)型土壤樣品中意外出現(xiàn)的雙電荷稀土元素的干擾。 長(zhǎng)期穩(wěn)定性 每測(cè)量 10 個(gè)土壤和沉積物樣品后需要測(cè)量一個(gè)連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證 (CCV) 樣品。所有 CCV 回收率誤差均處于 10% 以?xún)?nèi)(圖 2), 證實(shí)了 7850 穩(wěn)定的低 CeO/Ce 等離子體可大程度減少基質(zhì) 沉積,從而具有出色的基質(zhì)耐受性。 CCV 結(jié)果表明配備 UHMI 的 7850 ICP-MS 具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性和 良好的基質(zhì)耐受性。
優(yōu)化維護(hù)計(jì)劃 使用 ICP-MS 樣品引入系統(tǒng)難以對(duì)土壤和沉積物消解物等復(fù)雜 樣品進(jìn)行分析。為了大程度提高分析性能、大程度減少儀 器意外停機(jī),最好根據(jù)測(cè)量的溶液數(shù)量而非運(yùn)行時(shí)間來(lái)安排日 常維護(hù)任務(wù)。用戶(hù)可配置早期維護(hù)反饋 (EMF) 計(jì)數(shù)器,也可 自動(dòng)生成針對(duì)特定樣品類(lèi)型的默認(rèn)計(jì)數(shù)器(圖 3)。ISIS 3 不 連續(xù)進(jìn)樣系統(tǒng)減少了到達(dá)接口錐的樣品基質(zhì),使您可將這些計(jì) 數(shù)器設(shè)為更長(zhǎng)的間隔或更多的樣品數(shù)量。 除常規(guī)的運(yùn)行前性能檢查外,還可以在樣品序列完成后安排運(yùn) 行后檢查。此性能檢查可以在下一次運(yùn)行前明確指示用戶(hù)是否 需要執(zhí)行清理接口錐等常規(guī)維護(hù)任務(wù),從而簡(jiǎn)化維護(hù)規(guī)劃。
參考文獻(xiàn) 1. 用于 ICP-MS 的 Agilent IntelliQuant,安捷倫出版物, 5994-2796ZHCN