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前言： 在將方法應(yīng)用于新的氣相色譜 (GC) 系統(tǒng)時(shí)，建議在開始典型的工 作流程之前對(duì)關(guān)鍵分析物的保留時(shí)間進(jìn)行驗(yàn)證。通常，由于系統(tǒng)配 置不同或色譜柱差異，兩個(gè)相似的 GC 系統(tǒng)測(cè)得的保留時(shí)間可能不 同。使用保留時(shí)間鎖定 (RTL) 功能可確保多個(gè)系統(tǒng)獲得可重現(xiàn)的保留 時(shí)間。

如果使用保留時(shí)間數(shù)據(jù)庫（本例中使用 P&EP MRM 數(shù)據(jù)庫的保留時(shí) 間進(jìn)行農(nóng)藥分析），可采取附加步驟以確保保留時(shí)間與現(xiàn)有數(shù)據(jù)庫匹 配，或必須更新分析方法以反映新系統(tǒng)的保留時(shí)間。 本技術(shù)概述介紹了如何在 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀上對(duì)農(nóng)藥 分析多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM) 方法進(jìn)行保留時(shí)間鎖定，并隨后更新保留時(shí) 間，以利用 P&EP MRM 數(shù)據(jù)庫。 針對(duì)提取離子源或惰性離子源的一般工作流程遵循以下步驟： 1. 生成保留時(shí)間鎖定色譜圖 2. 利用 dMRM 方法和加寬的左/右 ? RT 窗口采集數(shù)據(jù) 3. 使用定量分析軟件更新保留時(shí)間 4. 將新保留時(shí)間導(dǎo)入 dMRM 方法 5. 驗(yàn)證方法

 

 保留時(shí)間鎖定 在設(shè)置新系統(tǒng)以進(jìn)行農(nóng)藥重復(fù)分 析時(shí)，采用 RTL 可確保兩個(gè)系統(tǒng) 測(cè)得的保留時(shí)間一致。采集 RTL 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)時(shí)，系統(tǒng)在不同流速和 壓力下采集五個(gè)數(shù)據(jù)文件（圖 1）。 在采集 RTL 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)之前，輸入 RTL 化合物的一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量數(shù) 以及標(biāo)樣（包括鎖定化合物）的 樣品瓶編號(hào)。通常將甲基毒死蜱 用作農(nóng)藥分析的鎖定化合物。從 質(zhì)譜圖中選擇鎖定甲基毒死蜱的 掃描質(zhì)量數(shù)，在 20 分鐘的分析 方法中，通常鎖定在 9.143 分鐘 處。對(duì)于典型的 20 分鐘農(nóng)藥分 析方法，該過程需要花費(fèi)約 3 小 時(shí)。其中包括初始的清除運(yùn)行， 通過該操作確保系統(tǒng)中不存在之 前運(yùn)行中殘留的可能干擾 RTL 化 合物質(zhì)量數(shù)的分析物。 RTL 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集完成后，輸入 鎖定化合物的保留時(shí)間，并調(diào)整 流速（依據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)）以獲得期 望保留時(shí)間（圖 2）。

 

 采集 dMRM 數(shù)據(jù) 在新系統(tǒng)上完成保留時(shí)間鎖定后， 對(duì)整個(gè)色譜圖中關(guān)鍵化合物的保 留時(shí)間進(jìn)行驗(yàn)證，確保 MRM 窗口 仍然準(zhǔn)確。將 MRM 方法轉(zhuǎn)換為 dMRM 方法（圖 3）。

……

結(jié)論：本文介紹了保留時(shí)間鎖定的詳細(xì) 步驟，以及在譜庫或數(shù)據(jù)庫中更 新保留時(shí)間的方法。整個(gè)過程相 對(duì)簡(jiǎn)單和直接。除了保留時(shí)間鎖 定校準(zhǔn)之外，還需進(jìn)行一次額外 的分析運(yùn)行。為優(yōu)化該過程，需 要使用包含已知目標(biāo)分析物的標(biāo) 樣或樣品。 這些結(jié)果可能因質(zhì)譜儀中安裝的 離子源而有所不同。如果針對(duì)靈 敏度對(duì)方法進(jìn)行了優(yōu)化，則通過 該過程獲得的較高流速可能導(dǎo)致 無法獲得性能。