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色譜流動(dòng)相的制備： 1 M乙酸銨溶液：稱取77 g乙酸銨，溶于1 L HPLC級(jí)的水中。 流動(dòng)相A：在1 L水 (HPLC級(jí)) 中加入5 mL 1 M乙酸銨溶液。 流動(dòng)相B：在1 L甲醇 (HPLC級(jí)) 中加入5 mL 1 M乙酸銨溶液

 

樣品制備 基于Berthiller等人提出的方法[1]： 1．稱量10 g勻漿的樣品； 2．加入5 µL濃度100 µg/mL的ZAN的乙腈溶液； 3．加入40 mL乙腈 / 水(84 / 16)； 4．在自動(dòng)振搖器以180 r/min的速度振搖提取90 min; 5．過濾提取液(S&S折疊過濾器, 595 ½, Whatman Schleicher & Schuell)； 6．轉(zhuǎn)移8 mL提取液到樣品管中； 7．將MycoSep226#和227# (Romer實(shí)驗(yàn)室)推入樣品管(推薦使用226#，極性適應(yīng)范圍寬，但HPLC進(jìn)樣 4～5次后，應(yīng)用流動(dòng)相B相沖洗色譜柱10 min；若使用227#，ZON會(huì)滯留在色譜柱上，且NIV的回收率也 較低)； 8．將4 mL經(jīng)過純化的提取液移入樣品管； 9．N2 流保護(hù)下，50 ℃溫和加熱揮干溶劑； 10．將殘留物溶于1 mL色譜流動(dòng)相A相中，渦流混合均勻； 11．0.22 µm濾膜（Millipore）過濾后，備用。

 

 

色譜分離條件 Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。 色譜柱：Thermo Electron Aquasil，C18柱， 150 mm×4.6 mm，3 µm。 流動(dòng)相：A相—水 + 5 mM 甲酸銨；B相—甲醇 + 5 mM 甲酸銨

 

MS/MS檢測(cè)： API 3200™或3200 QTRAP® LC-MS/MS液質(zhì)分析系統(tǒng)。TurboIonSpray® 離子源，MRM掃描方式。 Period 1 (0～5 min)：負(fù)離子模式：