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安捷倫8860氣相色譜對草莓進行農藥篩查前言
閱讀：759 發(fā)布時間：2020-4-25食品供應中的痕量農藥和環(huán)境污染物仍然是關注的問題，這使研究人員對更快速、更可靠分析方法的需求不斷增加。挑戰(zhàn)在于找出能夠篩查復雜食品基質中的數百種農藥、多環(huán)芳烴?(PAH)?及其他目標物的技術。通常，分析方法針對的是食品中常見的特定化合物列表。這些方法可能很有效，但可能會忽略非特異性靶向的殘留物。
本方法旨在使用多步法找出盡可能多的目標化合物。利用?GC/MSD?系統(tǒng)在保留時間鎖定? (RTL)?至包含?1000?多種化合物的農藥和環(huán)境污染物譜庫的情況下獲得樣品的質譜掃描數據。然后在 Agilent MassHunter?定量分析?10?未知物分析軟件中對掃描數據進行處理，該軟件可提供簡化的自動化解卷積和譜庫搜索功能。先前用于處理掃描數據以進行譜庫掃描的方法，依賴于對經過基線扣除的峰的峰頂點譜圖與參比譜圖進行比較。當色譜峰不存在色譜干擾時，該方法非常有效。但是，食品樣品中通常包含大量基質化合物，這些化合物會干擾分析過程，從而使分析物鑒定具有挑戰(zhàn)性。
質譜解卷積是一種長期使用的從分析物質譜圖中去除共洗脫化合物離子的軟件方法。在解卷積中，在掃描范圍內的所有質量處提取離子色譜圖。將具有相同峰形和保留時間?(RT)?的色譜峰的離子分為各種組分。使用與色譜積分儀類似的過程，將多個重疊峰中存在的離子響應分配至每個峰。然后根據組分創(chuàng)建質譜圖。解卷積過程大大減少或消除了分析物質譜圖中的干擾離子。
MassHunter?定量分析?10?未知物分析軟件具有一組功能強大的工具，可以對掃描文件中的質譜圖進行解卷積，并在譜庫中搜索組分。然后，將譜庫匹配得分較高的峰作為可能的匹配結果進行檢查。如果譜庫中包含?RT?或保留指數?(RI)?信息，則這些信息可用于篩選搜索結果，并進一步證明化合物的存在。一般而言，譜庫匹配得分? (LMS)?越高，RT?匹配度越接近，化合物存在的可能性就越高。利用包含在?RTL?條件下采集的?RT?或 RI 質譜庫以及鎖定至相同時間范圍的掃描數據，能夠有效地完成這一篩查。借助?RTL，RT? 與譜庫內的?RT?的差異通常在?0.1?分鐘以內甚至更小。本應用簡報將包含?1000?多種化合物的質譜庫（其?RT?鎖定至安捷倫農藥與環(huán)境污染物?MRM?數據庫[1] 和 Agilent MassHunter?農藥個人化合物數據庫與譜庫? (PCDL)）與?GC/Q-TOF?工作流程相結合[2]。MassHunter?未知物分析軟件可在幾分鐘內自動處理完整的掃描文件，并生成?LMS?和?RT?匹配數據的報告，然后檢查該報告以確定存在的化合物。
通過在?NIST?譜庫中搜索解卷積的組分，可完成進一步篩查。NIST?17?譜庫包含在本研究中用于許多條目的半標準非極性色譜柱上通過實驗確定的 RI。利用?RTL?農藥方法運行烷烴 RI 校準混標，并用其創(chuàng)建 RI 校準文件。然后，MassHunter?未知物分析軟件在?NIST?17?中搜索解卷積的質譜圖，并列出匹配結果的?LMS?和 RI 值以及?NIST?RI?值（如有）。此工具非常強大，但是由于它搜索所有基質組分，因此可能導致需要檢查的匹配結果列表很長。一旦根據樣品篩查確定了化合物列表，即可創(chuàng)建一種單獨的方法，用于定量分析目標化合物以及待監(jiān)測的任何其他化合物。
為證明該方法的實用性，從美國加利福尼亞州庫比蒂諾周圍的多家雜貨店和農貿市場購得?16?個草莓樣品，并利用該方法進行分析。草莓通常需要使用農藥才可成功長成合格產品。利用?QuEChERS?方法萃取草莓樣品，以乙腈作為溶劑得到提取物?？紤]到許多農藥具有活性，因此應當優(yōu)化進樣口和進樣技術的選擇。在本例中，發(fā)現脈沖熱不分流進樣可提供良好的分析結果。對于所用的色譜柱，不適合使用乙腈作為溶劑通過脈沖熱不分流進樣至?GC? 中。經常出現峰形較差的問題。該方法使用低壓降?(LPD)?進樣口襯管并更改柱溫箱的初始溫度和保持時間，可解決這些問題。
Agilent 8860氣相色譜?與?Agilent 5977B?GC/MSD? 系統(tǒng)提供了一種經濟有效的鑒定草莓中農藥的方法。脈沖不分流進樣可在所需的水平上實現適當的樣品惰性轉移。通過首先使用提供自動化解卷積和譜庫搜索功能的 Agilent MassHunter?未知物分析軟件在掃描模式下篩查樣品提取物，可以檢出農藥或其他目標化學物質。