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的 ICP-OES 光學(xué)設(shè)計(jì)帶來的分析速度和性能
閱讀：1012 發(fā)布時(shí)間：2019-8-10Agilent 5110 ICP-OES 將垂直炬管、*的雙向觀測和同步雙向觀測前置光路、 先進(jìn)的中階梯光柵光學(xué)設(shè)計(jì)，以及創(chuàng)新的 CCD 檢測器技術(shù)集于一體。5110 ICP-OES 且高度優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì)采用了圖像映射技術(shù) (I-MAP) 和自適應(yīng)積分 技術(shù) (AIT)。這一組合能提供*、真正的全譜直讀測量、全波長覆蓋，實(shí)現(xiàn)無 可匹敵的元素分析速度和性能，且無需多個(gè)檢測器或多條入射狹縫。
全譜直讀 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀集成了固態(tài)檢測系統(tǒng)，包括電荷耦 合器件 (CCD) 和電荷注入器件 (CID) 檢測器，基本上取代 了傳統(tǒng)的順序掃描 ICP-OES 儀器。固態(tài)檢測器和 ICP 的結(jié) 合，可提供以下優(yōu)勢： • 更快的分析時(shí)間、更高的樣品通量以及更低的使用維護(hù) 成本 • 更高的數(shù)據(jù)完整性，使用多條發(fā)射譜線測量元素以進(jìn)行 數(shù)據(jù)確認(rèn)，并且無需花費(fèi)額外的時(shí)間 • 更高的準(zhǔn)確性和精密度，同步內(nèi)標(biāo)及背景校正，減少了 儀器的漂移 此外，CCD/CID 技術(shù)為強(qiáng)大的軟件功能的開發(fā)提供了可能， 這些功能可大大簡化操作，包括儀器優(yōu)化、背景校正、分析 物測量時(shí)間和樣品清洗的*自動(dòng)化。 大多數(shù) ICP-OES（配有固態(tài)檢測器）制造商稱這類系統(tǒng)為 “全譜直讀”系統(tǒng)。然而，所謂的“全譜直讀”儀器之間的 樣品測量時(shí)間可能相差很大，并且會(huì)根據(jù)所選的測量波長數(shù) 發(fā)生變化，甚至可能根據(jù)濃度/所選波長的信號強(qiáng)度而改變。 這通常與制造商在光學(xué)系統(tǒng)和檢測器設(shè)計(jì)中所采用的方法、 檢測器獲得信息以及不同處理方式有關(guān)。 Agilent 5110 ICP-OES 是一款可以在全波長范圍內(nèi)提 供真正的、性能全譜直讀測量的儀器。
的光學(xué)設(shè)計(jì) 大多數(shù)現(xiàn)有的全譜直讀 ICP-OES 儀器使用中階梯光柵多色 儀對等離子體中生成的分析物發(fā)射譜線進(jìn)行分離并在檢測 器上聚焦，以便進(jìn)行測量。當(dāng)今流行的中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)的二維光學(xué)影像，與固態(tài)檢測器 X-Y 像素陣列的結(jié)合， 使得 ICP-OES 獲得了極大的變革。因此隨著固態(tài)檢測器的 引進(jìn)，中階梯光柵多色儀在 ICP-OES 中的使用也越來越普 及。等離子體中生成的光學(xué)發(fā)射譜線通過前置光路進(jìn)入入 射狹縫（或者某些情況下，依次通過多條入射狹縫），然后 聚焦到衍射光柵上。光柵反射的各種衍射級基本上是疊加 的，并且經(jīng)過棱鏡分光，產(chǎn)生了兩維中階梯光柵圖像。 5110 ICP-OES 使用的中階梯光柵多色儀（圖 7）的*之 處在于，它能夠獲得單一的中階梯光柵圖像并投射到單一 的檢測器上，從而帶來出色的分析速度、精密度和準(zhǔn)確性。 無需采用會(huì)影響分析性能以及通常需要進(jìn)行單獨(dú)順序測量的 多個(gè)檢測器或多個(gè)入射狹縫光學(xué)元件，即可實(shí)現(xiàn)全波長覆蓋， 并且大大減少了分析時(shí)間。
5110 的出色光學(xué)分辨率（圖 1 和表 1）通過采用更高的優(yōu) 化衍射級得以實(shí)現(xiàn)，這也是中階梯光柵光學(xué)設(shè)計(jì)的優(yōu)勢所在。
圖像映射技術(shù) 5110 ICP-OES 配有特別設(shè)計(jì)的VistaChip II CCD 檢測 器（圖 2）。采用圖像映射技術(shù) (I-MAP)，只需 70 個(gè)對角 線性陣列（DLA，上面布有 70000 個(gè)光敏像素）即可覆蓋 167 ~ 785 nm 的全波長范圍。VistaChip II 檢測器中每個(gè) DLA 的位置和長度均特別設(shè)計(jì)，以匹配中階梯光柵光學(xué)元 件產(chǎn)生的每個(gè)衍射級的自由光譜區(qū)（圖 3）。采用 I-MAP 后，不需要在無光譜信息存在的 DLA 間區(qū)域布 有像素。控制像素的讀出電路和相關(guān)的電荷轉(zhuǎn)移電路位于 DLA 之間，可獨(dú)立進(jìn)行控制。
自適應(yīng)積分技術(shù) 自適應(yīng)積分技術(shù) (AIT) 智能算法可根據(jù)入射信號強(qiáng)度自動(dòng) 調(diào)整每個(gè)發(fā)射譜線的積分時(shí)間，以此避免信號溢出（圖 4）。 AIT 自動(dòng)設(shè)置優(yōu)化的積分時(shí)間，無論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何，只需一次真正的全譜直讀測量即可測 定所有元素的濃度。 將色譜或激光剝蝕技術(shù)與 ICP-OES 結(jié)合時(shí)，AIT 也是采集 時(shí)間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。
自適應(yīng)積分技術(shù) 自適應(yīng)積分技術(shù) (AIT) 智能算法可根據(jù)入射信號強(qiáng)度自動(dòng) 調(diào)整每個(gè)發(fā)射譜線的積分時(shí)間，以此避免信號溢出（圖 4）。 AIT 自動(dòng)設(shè)置優(yōu)化的積分時(shí)間，無論分析物的濃度或所選發(fā) 射譜線的靈敏度如何，只需一次真正的全譜直讀測量即可測 定所有元素的濃度。 將色譜或激光剝蝕技術(shù)與 ICP-OES 結(jié)合時(shí)，AIT 也是采集 時(shí)間分辨數(shù)據(jù)的理想選擇。
快速的信號讀出 VistaChip II 檢測器具有 1 MHz 的像素處理速度，為 ICP-OES 的檢測器速度樹立了新的*。雙工電路使像素可以從檢 測器的兩側(cè)讀出（圖 5），確保其讀出速度明顯快于競爭系 統(tǒng)。5110 ICP-OES 可以在一秒之內(nèi)測量從 167 到 785 nm 的 整個(gè)光譜。 圖 給出了 VistaChip II CCD 上的 5 個(gè) DLA 的特寫。圖 5b 顯示了用于控制光敏像素的微電子電路。
每個(gè)像素的防溢出保護(hù) “溢出”是固態(tài)檢測器的不良特性，檢測器中某部分的強(qiáng)烈 光照會(huì)干擾相鄰像素的測量。與分段式 CCD 檢測器不同， VistaChip II CCD 的每個(gè)像素都具有防溢出保護(hù)。如果有非 常強(qiáng)的信號使像素飽和，多余的信號就會(huì)流向防溢出引流槽 （圖 6），而非鄰近的像素。這就確保了即使存在高濃度的 其他元素，也能準(zhǔn)確地測量痕量元素。
總結(jié) 只有配備了定制的 VistaChip II 檢測器的 Agilent 5110 ICPOES，才能提供真正的 167 至 785 nm 全波長范圍的全譜直 讀測量，并且可實(shí)現(xiàn)的分析速度和性能。新一代的 VistaChip II 現(xiàn)在經(jīng)過嚴(yán)格密封，并且冷卻至 -40 ºC，無需 氣體吹掃或啟動(dòng)延遲，為您節(jié)省更多的時(shí)間和成本。