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自從2002年四月份瑞典國(guó)家食品管理局發(fā)表有關(guān)丙烯酰胺是一種有毒的和潛在至癌的化學(xué)物的報(bào)告以來(lái)，人們就要問(wèn)及油炸土豆條中含有多少丙烯酰胺? 這種炸土豆片能安全食用嗎？雖然丙烯酰胺對(duì)人體的毒理作用仍在研究之中，但是它在食品中，特別是在油炸和烘烤食品中的含量在2002年以來(lái)引起很大的研究興趣。英國(guó)的食品標(biāo)準(zhǔn)局與公眾利益科學(xué)中心（CSPI）和美國(guó)的食品與藥物管理局（FDA）等都在開(kāi)始測(cè)試食品中的丙烯酰胺。

研究表明，諸如土豆，大米和谷物富含碳水化合物的食品在高溫下烹調(diào)會(huì)形成相對(duì)濃度高的丙烯酰胺，這點(diǎn)在油炸食品中確實(shí)是真的。生的或水煮的淀粉類(lèi)食品似乎不會(huì)形成可檢測(cè)量的丙烯酰胺。食品檢測(cè)到高濃度的丙烯酰胺是在油炸土豆片和土豆條中，含量在400 ~ 1200 ppb。作為比較，世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定在飲用水中其大濃度僅為0.5 mg/l（0.5 ppb）。

美國(guó)FDA發(fā)表了一個(gè)用LC/MS/MS分析食品中丙烯酰胺方法的草案稿。該分析過(guò)程要求一根C18反相色譜柱和高度含水的流動(dòng)相（0.5%醋酸，0.5%甲醇）。因?yàn)樵S多樣品基體會(huì)十分復(fù)雜，在進(jìn)色譜柱分析前，先要用固相萃取去除干擾物。使用正離子電噴霧作為質(zhì)譜的接口，用13C同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)物相比較來(lái)定量。該法僅對(duì)有限數(shù)目的基體，諸如：炸土豆片、油炸土豆條等食品進(jìn)行了方法認(rèn)證。一些公有和私有的研究機(jī)構(gòu)正在對(duì)其他食品在進(jìn)行LC/MS/MS的認(rèn)證。

氣相色譜法（GC）已經(jīng)應(yīng)用在各種工業(yè)和環(huán)境方面定量分析丙烯酰胺。隨著對(duì)丙烯酰胺分析興趣的增加，我們研究了使用GC來(lái)篩選食品中的丙烯酰胺的可行性。GC是一種低成本來(lái)檢測(cè)半揮發(fā)化合物有效的途徑，并是許多食品研究室廣泛使用的分析工具。在本文中，我們介紹GC來(lái)分析丙烯酰胺和討論用固相萃取對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。

 

實(shí)驗(yàn)部分

任何PerkinElmer毛細(xì)柱氣相色譜儀（Clarus 500，AutoSystem XL， AutoSystem等）均能使用。對(duì)丙烯酰胺的標(biāo)樣和食物樣品的分析均使用如下條件：

 

色譜柱： Elite – Wax ETR；15m，0.53m.m. I.D., 0.50mm膜厚

進(jìn)樣量： 1.0ml，維持0.5min.

內(nèi)襯管： 2m.m. 不分流，填充玻璃毛

進(jìn)樣口溫度：260°C

載氣： 氦氣，恒壓操作

線(xiàn)速： 在100°C時(shí)為62cm/sec

柱箱溫度：100°C（維持0.5min.），以15°C/min程序升溫到200°C

檢測(cè)器： FID，在260°C

 

樣品制備過(guò)程

分析炸土豆片采用如下的過(guò)程：

• 分析天平稱(chēng)取1g碾碎的炸土豆片
• 將土豆片碎樣與10ml的0.1%甲酸溶液混合，并振搖20min鐘
• 冷凍提取，使上層油相較易移走
• 清液層通過(guò)0.45mm尼龍微孔濾膜，澄清儲(chǔ)存和備用
• 活化CarboPrep^TM 200 SPE管子，規(guī)格：500mg/6ml

a.  2ml丙酮 b. 2ml 0.1%甲醇

• 將經(jīng)過(guò)過(guò)濾的土豆片萃取2ml注入SPE管。僅靠重力讓樣品液體流過(guò)管子
• 洗滌SPE管子：

a. 0.5 ~1.0 ml 水, 快速流過(guò)管子 b. 使用真空抽達(dá)1分鐘，以干燥管子中過(guò)量水份

 

• 用2 ml丙酮僅靠重力洗提管子，洗脫液準(zhǔn)備來(lái)進(jìn)行GC-FID分析。

 

結(jié)果

進(jìn)樣1ml濃度為25mg/ml（25ppm）的丙烯酰胺標(biāo)樣的色譜圖如圖1所示。圖2為標(biāo)樣濃度范圍從20~5000ppb的線(xiàn)性關(guān)系圖。樣品制備方法是參照美國(guó)FDA 2002年6月20日起草的“食品中丙烯酰胺的檢測(cè)和定量方法”進(jìn)行的。 

 

結(jié)論

氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品，例如炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。Elite – Wax ETR毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體，象食品類(lèi)中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測(cè)限可達(dá)0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來(lái)快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級(jí)的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對(duì)于反相C18吸附劑通常沒(méi)有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）來(lái)定量。