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八大重金屬檢測(cè)儀器ICP2060T 介紹如下:
我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一,而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題,尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前,人們對(duì)玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究,而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,故分析速度快,同時(shí)檢出限較低,線性范圍較寬,這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義??傮w的測(cè)試方法可分為兩種,參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性,因此對(duì)比兩種測(cè)試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
八大重金屬檢測(cè)儀器ICP2060T 二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz;
同心圓霧化器;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
(1)高頻功率:900W。
(2)等離子氣流量:12L/min。
(3)輔助氣流量:0.6L/min。
(4)載氣流量:0.7L/min。
(5)積分時(shí)間:0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級(jí)純;
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測(cè)試:稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,,4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,后裝入微波消解儀中微波反應(yīng),待程序完成,消解罐溫度*冷室溫后開罐,過濾定容50ml容量瓶中,待測(cè)。同時(shí)做樣品實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試:稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試:稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
三、結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
用待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和溶液在各波長處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖,然后輸入干擾元素溶液,得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值,可以很直觀地看到干擾的類型和程度,能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 | 波長(nm) | 檢出限(ug/mL) |
As | 193.696 | 0.025 |
Sb | 206.838 | 0.023 |
Ba | 455.404 | 0.001 |
Se | 196.026 | 0.023 |
Pb | 220.351 | 0.024 |
Cd | 226.502 | 0.002 |
Cr | 267.716 | 0.003 |
Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
1、主要配置及附件:
以光電倍增管PMT檢測(cè)器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,高頻發(fā)生器,自動(dòng)調(diào)諧,提供具有中英文操作界面的軟件;
自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);
氬氣導(dǎo)管;
冷卻水管;
高靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)(高效進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室)。
2、主要技術(shù)參數(shù):
臺(tái)式,等離子體垂直觀測(cè)系統(tǒng)。
等離子體火焰可進(jìn)行二維調(diào)整(由計(jì)算機(jī)控制),并利用“儀器診斷”功能,實(shí)時(shí)觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 :優(yōu)于國家檢定規(guī)程*標(biāo)準(zhǔn)
穩(wěn)定性 :優(yōu)于國家檢定規(guī)程*標(biāo)準(zhǔn)
分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵)。
≤0.015 nm(2400線光柵)。
譜線靈活性:可對(duì)分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的,讓測(cè)試變得更加與。
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