天瑞氣相色譜質(zhì)譜分析儀GCMS6800

 實驗部分
2.1 參考標準
《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
2.2 測試原理
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖及特征離子定性，用內(nèi)標法定量。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）
 
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級，正己烷（C6H14）：HPLC級
甲醇（CH3OH）：HPLC級，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，
無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標化合物
替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml
內(nèi)標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
天瑞氣相色譜質(zhì)譜分析儀GCMS6800電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：分流進樣，分流比5:1；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺

3 小結(jié)
GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國標要求。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的國內(nèi)光譜分析儀生產(chǎn)型高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛斜本┌铞蝹I(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。