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鋰離子電池石墨類負極材料采用的是結(jié)晶型層狀結(jié)構(gòu)的石墨類碳材料，與正極材料在一定體系下協(xié)同作用實現(xiàn)鋰離子的多次充電和放電，在充電過程中，石墨類負極接受鋰離子的嵌入，在放電過程中實現(xiàn)鋰離子的脫出。此類石墨中的雜質(zhì)元素含量對于鋰離子電池的安全及性能有著重要影響，同時也有研究表明對此類石墨進行適當改性可以有效提高相應(yīng)電池材料的性能，因此準確、快速地確定其含量對于新能源鋰離子電池的研發(fā)具有積極的指導意義。
當前國家標準文件《GB/T 24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料》中對此類材料的理化性質(zhì)作出了要求，對于各類各級的鋰離子電池石墨類負極材料，文件不僅對微量金屬元素含量作出了限定(鐵、鈉、鉻、銅、鎳、鋁、鉬)，還限定了磁性物質(zhì)總量(鐵+鉻+鎳+鋅+鈷)，硫元素含量以及限用物質(zhì)含量(參照《GB/T 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》)，當電池負極材料生產(chǎn)廠商對石墨有其他性能要求可相應(yīng)的自行監(jiān)控其他元素的技術(shù)指標。
表1：不同類別的鋰離子電池石墨類負極材料的元素含量限定技術(shù)指標
1. 設(shè)備及試劑
EDX 6000C能量色散熒光光譜儀
2.樣品的采集、保存和前處理
按照石墨取樣標準，取100g石墨樣品，在105℃的干燥箱干燥2h。稱量10.0g石墨樣品和2.0g硬脂酸(分析純)于粉碎機中振動研磨30s，將石墨樣品粉碎至0.074mm及以下。稱量3.0g石墨樣品和12.0g硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑，在30T壓力保壓30s的條件下壓片成型。然后，在樣片上面貼上標簽、放入樣品袋中，待用。
圖1：石墨壓樣樣品實物圖
3.工作曲線的建立和樣品分析
設(shè)定適當?shù)臏y量條件，使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石墨標準物質(zhì)或石墨二次標樣，該系列樣品中需關(guān)注元素Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素含量與強度的一次線性校正工作曲線。然后，對未知石墨樣品進行測量。
圖2：石墨樣品中關(guān)注的不同元素含量與強度線性關(guān)系圖
使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測量不同含量石墨或石墨礦國家標樣物質(zhì) ZBM 150~ ZBM 154，建立Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe元素含量與強度的校正工作曲線。由圖可知，石墨或石墨礦中關(guān)注元素的含量與強度具有非常好的線性關(guān)系。
圖3：石墨樣品的熒光譜圖
圖3為石墨1#樣品的X射線熒光譜圖，從譜圖可知，樣品的含有少量Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素。使用該樣品進行重復(fù)性測試之后，檢測結(jié)果中計算了對應(yīng)元素的氧化物含量，測試結(jié)果中呈現(xiàn)出較好的重復(fù)性。
表2:石墨樣品的重復(fù)性測量數(shù)據(jù)(單位：%)
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