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XRF元素分析儀選購需要注意哪些事項(xiàng)

時(shí)間:2019/7/31閱讀:1852
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XRF元素分析儀選購需要注意哪些事項(xiàng)

 

 

XRF是檢測物質(zhì)中各種氧化物和元素的含量,以及成分分析,可以迅速定性,元素定性方面無人能比,像紅外在有機(jī)官能團(tuán)定性一樣迅速。儀器的選購問題不容忽視,只有選擇適合自己的產(chǎn)品,才能用的得心應(yīng)手,才能使其發(fā)揮應(yīng)有的作用。那么,面對眾多品牌、面對琳瑯滿目的產(chǎn)品市場,我們該如選擇適合自己的產(chǎn)品?以下是江蘇天瑞儀器小編整理的XRF元素分析儀選購小知識,新手*!
一、儀器品牌&公司實(shí)力這點(diǎn)和購買其他商品一樣,我們都會注意到這點(diǎn),購買XRF我們要看這個(gè)品牌是不是在RoHS指令執(zhí)行期間才冒出來的,大家都知道儀器技術(shù)都是要靠積累和沉淀的,還有大家關(guān)心的是會不會這個(gè)公司應(yīng)為RoHS而生,因?yàn)镽oHS而亡.如果這個(gè)公司賺夠錢,突然蒸發(fā)了,那用戶怎么辦,售后服務(wù)由誰來負(fù)責(zé)呢.
二、儀器的功能有的XRF除了測試RoHS指令所測的那幾個(gè)元素,還有沒有其他功能呢,據(jù)我所知,有的XRF還具有測厚功能。
這里說點(diǎn)題外話,XRF的類別:
1、便攜式熒光能譜儀:它是以同位素源為激發(fā)源,優(yōu)點(diǎn)是體積小巧,便于攜帶,適用現(xiàn)場分析或野外和大型.主要缺點(diǎn)是不能達(dá)到大型熒光能譜的分析精度。目前上的便攜式熒光能譜儀可同時(shí)分析包括 (Au)等24種元素。
2、小型管激發(fā)X-熒光能譜儀:由于探測器采用正比計(jì)數(shù)管技術(shù),因此體積較小,優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜,適用于單元素的高含量的分析。缺點(diǎn)是由于采用正比計(jì)數(shù)管技術(shù)探測器分辨率較差,因而不能對相鄰元素進(jìn)行分析,不能進(jìn)行多元素分析,一般僅對一個(gè)元素進(jìn)行半定量分析。
3、大型X-熒光能譜儀: 主要特點(diǎn)是采用Si(Li)探測器技術(shù),按制冷方法可分液氮制冷和電致冷兩種。儀器有很高的穩(wěn)定性、很高的靈敏度、度和重現(xiàn)性,可同時(shí)分析Na-U的各種元素,分析的濃度從 100%-ppm級。
4、微區(qū)X-熒光能譜儀: 除去上述類型的能譜儀另外,還有特殊性能的熒光能譜儀。上述的熒光能譜儀均是從事材料的平均成份分析,對材料中的夾雜物或不均勻材料或小顆粒的分析有很大的局限性。目前有一種非常成熟的能譜技術(shù),這種能譜叫微區(qū)X-熒光能譜儀,它不僅可以完成一般能譜儀的平均成份的分析,又具有可變的細(xì)的X-光光束,可對微區(qū)進(jìn)行有選擇的分析??赏ㄟ^精密移動樣品臺的對樣品細(xì)小的區(qū)域進(jìn)行成份分析, 并實(shí)時(shí)給出元素的面分布圖。它類同于掃描電鏡或電子探針的分析,但又比后者靈敏度高得多。特別實(shí)用于各種不均勻材料和夾雜物的鑒定分析。微區(qū)小區(qū)域一般可在30微米, 100微米,200微米,500微米 1000微米(1毫米)由用戶任意選擇。
目前購買的比較多的是1和3類,4類價(jià)格不菲,很多廠家都忘而卻步,大家根據(jù)自己的時(shí)間情況選擇適合自己產(chǎn)品分析的一款。
三、儀器的性能是購買儀器很重要的一個(gè)指標(biāo)
1、簡單介紹下儀器心臟,探測器。為什么儀器的價(jià)格會相差那么遠(yuǎn),很大原因就因?yàn)檫@個(gè)
依分辨率高低檔次由低高常用的探測器有NaI晶體閃爍計(jì)數(shù)器,充氣(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比計(jì)數(shù)管器、HgI2晶體探測器、半導(dǎo)體致冷Si PIN 探測器、高純硅晶體探測器、高純鍺晶體探測器、電致冷或液氮致冷Si(Li)鋰漂移硅晶體探測器、Ge(Li)鋰漂移鍺探測器等。
目前常用的是電致冷或液氮致冷Si(Li)鋰漂移硅晶體探測器、Si PIN 探測器、高純硅晶體探測器。探測器的性能主要體現(xiàn)在對熒光探測的檢出限、分辨率、探測能量范圍的大小等方面。 所以你要儀器的檢出限好你就要看它了。
低檔探測器有效檢測元素?cái)?shù)量少,對被測物質(zhì)中微量元素較難檢測,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基體中元素?cái)?shù)量較少,元素間相鄰較遠(yuǎn),含量較高的單個(gè)元素。
中檔探測器有效檢測元素?cái)?shù)量稍多,對痕量元素較難檢測,分辨率一般在200-300eV, 一般用于檢測的對象元素不是相鄰元素,元素相鄰較遠(yuǎn)(少相隔1-2個(gè)元素以上),基體內(nèi)各元素間影響較小。
探測器可以同時(shí)對不同濃度所有元素(一般從NaU)進(jìn)行檢測,分辨率一般在150-180eV??赏瑫r(shí)測定元素周期表中Na-U范圍的任何元素。對痕量檢測可達(dá)幾個(gè)ppm量級。
前面那兩檔檢測器,不能*符合RoHS的要求,很多生產(chǎn)xrf的公司都宣稱他們的儀器能對Na到U元素進(jìn)行檢測,但測試的時(shí)候能把na到u元素分開嗎,我們都知道相鄰元素會互相干擾,如果干擾了,你說做出來的數(shù)據(jù)會嗎?
Si PIN 探測器、高純硅晶體探測器的分辨率一般是200eV – 270eV,電致冷或液氮致冷Si(Li)鋰漂移硅晶體探測器的分辨率為140eV –165eV.電制冷不需要消耗液氮,但他制冷工藝復(fù)雜,價(jià)格也貴,靠消耗電來制冷,分辨率比液氮稍遜,但也*符合rohs檢測的要求。液氮制冷需消耗液氮,使用起來不方便,但液氮的溫度很低,操作者必須注意安全,但它的分辨率比電制冷稍好。這里我們還要看探測器的面積,探測器面積越大,效率越高。測試的時(shí)間就越短。市面上探測器面積有5—15mm2不等。很多XRF廠商都宣稱他們的儀器測試時(shí)間是3分鐘,是出一個(gè)可靠的數(shù)據(jù)3分鐘嗎,還是減少測試條件,具體指減少濾光片的轉(zhuǎn)換次數(shù)和live time來達(dá)到減少測試時(shí)間。的確很多XRF的測試時(shí)間能達(dá)到3分鐘,但出的數(shù)據(jù)是很差的。只有極少數(shù)儀器能達(dá)到這個(gè)水平。測試時(shí)間對RoHS這個(gè)行業(yè)也是很重要的,因?yàn)楹芏鄰S家的需檢測的產(chǎn)品比較多,可能有300多個(gè),甚更多。如果購買了了一臺低效率的XRF,你可能要再買幾個(gè)才能滿足你的測試量。
2、X光管 X光管也XRF的核心部件之一。大多數(shù)XRF廠商奉行拿來主義,做的就是組裝貼個(gè)品牌的工作。其性能壽命和分別的成本一般是5000小時(shí)合幾千美金。而的X光管壽命一般在10年以上,成本當(dāng)然也高達(dá)10多萬人民幣;就檢測器SiLi電制冷的,壽命同樣會在10年以上,成本少15萬人民幣。
3、處理器分為兩種:數(shù)字脈沖處理器和模擬脈沖處理器,前者在數(shù)據(jù)處理處理上速度好。全數(shù)字脈沖處理快線路處理, 容許死時(shí)間高達(dá)60%。可采集大容量計(jì)數(shù),可減少采集時(shí)間的數(shù)字與傳統(tǒng)的模擬是兩代處理器技術(shù),技術(shù)水平一般差十年。模擬脈沖處理器一般信號處理模式,死時(shí)間僅容許30%。不能進(jìn)行高通量信號處理,為獲得大的計(jì)數(shù)必須延長采集時(shí)間。
4、濾光片濾光片多,可以有選擇的降低信噪比,對痕量分析十分有用。
講完了XRF幾個(gè)關(guān)鍵的部件,談下XRF的幾個(gè)指標(biāo):
1、檢出限有的XRF商家稱檢出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br為1PPM。很多XRF商家使用儀器的檢出限來迷惑客戶,宣稱他們的儀器檢出限很低,能*你的需要。儀器檢出限是三倍儀器噪音的值,在實(shí)際使用中沒有多大的意義。其實(shí)客戶關(guān)心的是方法檢出限,有現(xiàn)實(shí)意義的是方法檢出限,也就是說在滿足其它質(zhì)控要求的條件下,實(shí)驗(yàn)所用的方法能從樣品中檢出目標(biāo)物的小濃度。所以以后XRF商家說他們的儀器檢出限有多么低的時(shí)候,你可以問下他們的方法檢出限是多少。因?yàn)榇蠹叶贾涝趯?shí)際檢出中,都存在基體干擾的,如果分辨率不好,雖然儀器檢出限很低,但到具體檢測一個(gè)樣品的時(shí)候,方法檢出限可能會使儀器檢查限的幾倍甚幾十倍。
2、儀器的精度 一般XRF的精度都比較差,因?yàn)樗麑儆诤Y選型的儀器,精度要好,除了儀器本身的原因以外,還同做標(biāo)準(zhǔn)曲線有很大關(guān)系。如果單說儀器的精度有多好,個(gè)人認(rèn)為也是很不科學(xué)的。
3、儀器的穩(wěn)定性有的XRF商家說他們的儀器穩(wěn)定性有多好,你就要看是短時(shí)間的穩(wěn)定性還是長時(shí)間的穩(wěn)定性了。短時(shí)間的儀器穩(wěn)定性也是沒什么意義的,一般以8小時(shí)長時(shí)間的儀器穩(wěn)定性為標(biāo)準(zhǔn)。8小時(shí)穩(wěn)定性<1%的儀器穩(wěn)定性應(yīng)該是不錯的。
四、針對RoHS指令及RoHS指令加嚴(yán)后的應(yīng)對有的購買者只關(guān)心現(xiàn)在RoHS所要求的Hg,Pb,Br,Cd,Cr這幾種元素,如果RoHS加嚴(yán)后,重金屬增加到8種。你的儀器還能不能輕松應(yīng)對呢?還是選擇再購買一臺呢?
五、儀器的后期運(yùn)行成本主要是看探測器、X光管和液氮的消耗,現(xiàn)在很多XRF商家推出來的儀器價(jià)格很誘人,但他們的探測器和X光管的壽命都是3—5年,3 —5 年后你就應(yīng)該更換這些部件,我們都知道XRF的探測器和X光管是xrf的核心部件,這兩個(gè)部件的價(jià)格也占了這儀器的一半以上。再說跟換了這兩個(gè)部件,儀器的性能再不如以前了,因?yàn)樨?fù)責(zé)任的XRF商家在儀器出廠前都會做嚴(yán)格的檢測和校正的。更換了兩個(gè)核心部件沒做檢測和校正,儀器的性能要打個(gè)問號了。
六、技術(shù)支持和售后服務(wù)一般我們行業(yè)上培養(yǎng)一個(gè)安裝維修和技術(shù)工程師應(yīng)該需要3—5年。如果XRF商家的生產(chǎn)歷史太短,他的技術(shù)支持和售后服務(wù)保障就不敢說了。

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