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幾種異魯米諾的制備方法介紹

2021-11-11 閱讀(1081)

異魯米諾,又稱4-氨基鄰苯二甲酰肼,是一種常用的魯米諾類化學(xué)發(fā)光試劑,在食品、環(huán)境、刑偵、醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

方法一:以鄰苯二甲酸酐為原料,與尿素反應(yīng)制得鄰苯二甲酰亞胺產(chǎn)品;隨后在濃硫酸及發(fā)煙硝酸的催化下,制得4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺;再加入水合肼反應(yīng)制得4-硝基-鄰苯二甲酰肼;再在堿性溶液環(huán)境下,以氯化亞錫酸溶液為催化劑,催化制得目標(biāo)產(chǎn)物異魯米諾。這種方法的合成工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)操作簡(jiǎn)便,但是使用了氯化亞錫為催化劑催化反應(yīng)進(jìn)行,會(huì)生成大量的無(wú)機(jī)錫廢料,對(duì)環(huán)境污染大,不符合綠色合成的要求。

方法二:以鄰苯二甲酰肼為原料,與乙?;噭┓磻?yīng)得到二乙?;彵蕉柞k?;再與亞硝基化合物反應(yīng),得到亞硝基二乙?;彵蕉柞k拢浑S后經(jīng)去乙?;磻?yīng)得到亞硝基鄰苯二甲酰肼;再經(jīng)還原反應(yīng)得到異魯米諾。

方法三:首先制備鄰苯二甲酰亞胺,接著將其與濃硫酸、發(fā)煙硝酸反應(yīng),冷卻抽濾后得4-硝基鄰苯二甲酰亞胺。然后將4-硝基鄰苯二甲酰肼的制備與一定濃度水合肼、水混合并回流得到橙紅色溶液,冷卻后,用冰乙酸調(diào)節(jié)PH,通過(guò)析出、洗滌,抽濾,烘干,得淺黃色固體4-硝基鄰苯二甲酰肼;最后將 4-硝基鄰苯二甲酰肼溫?zé)崛苡跉溲趸c溶液中,在不斷攪拌下將溶液滴至含有56g氯化亞錫濃鹽酸的純清溶液中,加入納米二氧化鈦,再在紫外光的照射下反應(yīng),得無(wú)色澄清溶液,經(jīng)冷卻、沉淀、抽濾,沉淀再抽濾等環(huán)節(jié),然后烘干得白色粉狀固體即為異魯米諾;這種方法合成步驟繁瑣,不適用于工業(yè)化生產(chǎn),但是具有產(chǎn)率高,制備所得異魯米諾純度高的優(yōu)點(diǎn)。

 

 

 


 

 

 



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