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制備五甲基環(huán)戊二烯方法介紹

2021-11-9 閱讀(514)

 

五甲基環(huán)戊二烯,別名1,2,3,4,5-五甲基環(huán)戊二烯,是金屬有機(jī)化學(xué)中一種非常重要的配位體,用途廣泛。五甲基環(huán)戊二烯通過電子效應(yīng)和空間位阻能夠穩(wěn)定高價氧化態(tài)的金屬,可以用來制備茂金屬催化劑,稀土有機(jī)配合物,治療肝癌的有機(jī)銥配合物,抗腫瘤藥物的有機(jī)銠配合物等,在配位化學(xué),金屬有機(jī)化學(xué)和有機(jī)合成以及催化反應(yīng)中有著重要的應(yīng)用。

五甲基環(huán)戊二烯的制備方法。

1.在反應(yīng)容器中,將氯甲烷溶于C4H10O,加入鎂屑,在氮?dú)獗Wo(hù)下氯甲烷與鎂發(fā)生反應(yīng),得甲基氯化鎂的C4H10O溶液;

2.降溫至0-5℃,在甲基氯化鎂的C4H10O溶液中加入四甲基環(huán)戊烯酮,攪拌進(jìn)行格氏反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束得到式1的中間體的C4H10O溶液;

3.將式1的中間體的C4H10O溶液加鹽酸攪拌反應(yīng),靜置分層,使用飽和鹽水洗滌上層有機(jī)相,再用無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓脫溶,得濃縮液;

4.將濃縮液減壓精餾,得合格餾分和部分不合格餾分,不合格的餾分再次精餾,合并所得的合格餾分,即為五甲基環(huán)戊二烯成品。

 

 

 

 



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