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中瑞祥水質硫酸鹽硫酸鹽氟化物 檢測儀原理以及測定法

時間:2024/5/23閱讀:578
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中瑞祥水質硫酸鹽硫酸鹽氟化物 檢測儀原理以及測定法

 

一、原理

 

    利用微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性條件下生成渾濁的硫酸鋇,與一定量的標準硫酸鉀溶液在同一條件下生成的硫酸鋇渾濁比較,以測定藥品中硫酸鹽的限度。

 

    二、測定法

 

    測定方法及試液配制,見《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56)

 

    三、注意事項及討論

 

    (1)測定時,溶液的酸度與溫度對渾濁度有影響,溫度太低產生渾濁慢且少,也不穩(wěn)定,故室溫低于10℃時應將比色管在2530℃水浴中放置10分鐘,再行比較。

 

    (2)如供試品的溶液帶色,除另有規(guī)定外,按《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56)操作。

 

    (3)CO32-、PO43-在堿性或弱酸性溶液中也能沉淀;但在酸性溶液中不與Ba2+作用,故加鹽酸使成酸性,可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀的干擾。

 

    (4)方法中采用的稀鹽酸為50ml中含2ml,酸度相當于鹽酸(O.1molL)(pH=1.1)。酸度大于此值,則靈敏度下降。

 

    (5)硫酸鹽與氯化鋇的反應很靈敏,檢出濃度為30μg SO42-50ml,即每1ml溶液中約含1μg SO42-,反應進行510分鐘后,可見明顯渾濁。實際上,硫酸鹽的濃度以200500 S04 2-50m1為最佳,相當于標準硫酸鉀溶液25ml;若每50ml SO42-少于50μg,則生成的渾濁較難用肉眼辨認;多于1000μg時,渾濁度很大,生成的BaSO4不是混懸體,用目視法不易比較,無法區(qū)別。

 

    (6)供試液加稀鹽酸后,如溶液不澄明,可用濾紙濾過。過濾供試液前,濾紙需用含有鹽酸的酸性蒸餾水洗凈濾紙中的硫酸鹽。

 

    (7)氯化鋇試液濃度在10%~25%范圍內,硫酸鋇的渾濁度差異不大,但以25%氯化鋇溶液出現硫酸鋇渾濁的時間短。反應溫度控制在2530℃為宜,否則測定結果不夠穩(wěn)定。

 

    (8)如有硝酸鹽存在,加入鹽酸后,水浴蒸干可以除去硝酸。

 

    KN03+HCl→KCl+HNO3

 

    (9)氯化鋇試液存放時間越久,比濁時所顯的渾濁度越低。雖然供試品與標準品在同一條件下試驗,試劑貯存一定時間,對結果影響不大,但放置時間不宜過久。

 

    (10)加入25%,氯化鋇試液后,應立即充分搖勻,以防止局部過濃而影響產生渾濁的程度,影響測定結果的準確性。

 

    (11)中國藥典規(guī)定在黑色背景下,從比色管上方向下觀察,此時液層較厚、背景對比度強,有利于判斷。

 

    (12)本法受鹽效應影響大,應予以注意。

 

    (13)其他注意事項與氯化物檢查法相同。


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