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簡析國產(chǎn)液相色譜柱的硅膠鍵合相技術(shù)改進(jìn)
簡析國產(chǎn)液相色譜柱的硅膠鍵合相技術(shù)改進(jìn)
國產(chǎn)液相色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成，其中填料為色譜柱的核心部分，科研工作者在填料上發(fā)揮奇思妙想，開發(fā)出市面上種類繁多的色譜柱，每種色譜柱又有其*的選擇性及應(yīng)用。
國產(chǎn)液相色譜柱常用填料基質(zhì)為硅膠，硅膠作為基質(zhì)有如下優(yōu)點：
無毒無味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；
具有高機(jī)械強(qiáng)度和高的比表面積；
可利用表面健合反應(yīng)來廣泛滿足正相、反相、離子交換和體積排阻色譜的需求。
國產(chǎn)液相色譜柱的硅膠鍵合相技術(shù)改進(jìn)：
1.空間位阻
普通的色譜柱在pH＜2時不穩(wěn)定，發(fā)生水解，導(dǎo)致鍵合相流失。當(dāng)我們用異丙基、二異丁基來取代甲基的話，就在鍵合相上形成一個保護(hù)層，這樣不僅能抗水解能力（pH1-8），還能防止分離化合物與硅羥基之間的作用，改善峰型。
2.極性嵌入
在碳鏈上鍵合了極性基團(tuán)，流動相在該基團(tuán)處形成了水屏蔽層媒介，水層間接屏蔽了帶負(fù)電的硅羥基與目標(biāo)分離物接觸可能性，減少與酸、強(qiáng)堿性化合物的吸附，減少了拖尾現(xiàn)象的產(chǎn)生，大大地改善了色譜峰型對稱性。極性嵌入的另外一個優(yōu)勢是碳鏈鍵合極性了基團(tuán)，表現(xiàn)出對極性物質(zhì)有更強(qiáng)的選擇。另外，極性嵌入可降低脫水（疏水塌陷）危險，即使在含水量高的流動相條件下，樣品也同樣有穩(wěn)定保留和z佳峰形。
3.雙層表面修飾
在硅膠新增加表面層硅羥基活性更低的新硅羥基pH5.2（普通硅羥基pH約為3.5），低表面硅羥基活性，抑制二次保留。
4.雙齒鍵合
鍵合相的兩個硅原子之間以Si－O－或－CH2－CH2－等基團(tuán)相連，每個硅原子含有一個長鏈硅烷基官能團(tuán)。有效防止了超純硅膠載體在高pH時的溶解，使其在高pH流動相中保持了z佳的穩(wěn)定性，耐受pH達(dá)11.5，特別適用于分離游離的強(qiáng)堿性化合物。
5.雜化技術(shù)
普通硅膠在pH＞8的條件下很容易被水解，且僅需要4根Si-OH鍵被水解斷裂后即有1個單元的氫氧化硅釋放，導(dǎo)致柱效下降；而雜化硅膠需要水解6根Si-OH才可將含有亞乙基橋的硅膠單元溶出，且斷裂的Si-O-Si有可能重新連接。所以雜化顆粒技術(shù)硅膠有較寬的pH及溫度耐受性。如C18柱pH耐受范圍1-12，低pH條件下溫度上限80℃，高pH條件下溫度上限60℃。