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液相色譜儀色譜柱使用及維護(hù)
液相色譜儀使用卡套柱時，兩端的卡套應(yīng)時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。
卡套柱的安裝(加預(yù)柱)
1.將卡套架套入柱芯
2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯(見下圖)
3.將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片
4.將"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)
5.將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊
6.然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
平衡色譜柱
反相色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干掉，因此在用流動相分析樣品之前，應(yīng)使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"。
硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相，請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡
如何平衡色譜柱？
平衡過程中，將流速緩慢地提高
用流動相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低，則需要較長的時間來平衡)
色譜柱的再生 進(jìn)行色譜柱再生時，應(yīng)使用一個謙價的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。
表1 建議用來沖洗的溶劑體積
注意：
在對NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。
**如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
色譜柱的維護(hù)
1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)
2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍
3.避免流動相組成及極性的劇烈變化
4.流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中
6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號