气相色谱仪的正确操作方法

一、开机前准备

1. 气体检查与连接

• 载气与辅助气：确认载气（如 N?、He、H?）和辅助气（如 H?、空气）钢瓶压力充足（一般≥5 MPa），连接气路时确保接口紧密无泄漏。

• 气体净化：检查气体净化器（脱氧管、脱水管、脱烃管）是否失效（如硅胶变色需更换），确保气体纯度≥99.999%。

2. 色谱柱安装

• 选柱与安装：根据样品性质选择合适色谱柱（如非极性柱 HP-5、极性柱 PEG-20M），安装时注意柱两端切割平整，插入进样口和检测器的深度符合说明书要求（通常进样口端插入衬管中部，检测器端略超出喷嘴）。

• 检漏与老化：安装后用皂液检查柱接头是否漏气，新柱或长期未用的柱需进行老化（程序升温至高于最高使用温度 20℃，保持 2–4 小时，不接检测器）。

3. 样品与进样器准备

• 样品预处理：确保样品均匀、无颗粒杂质，避免污染色谱柱。液体样品需用合适溶剂（如甲醇、丙酮）溶解，过滤（0.45 μm 滤膜）后注入进样瓶。

• 进样器检查：手动进样时检查微量注射器是否漏气、针尖是否堵塞；自动进样器需安装正确进样针，更换清洗液（如丙酮）并检查管路通畅。

二、仪器启动与参数设置

1. 开机顺序

• 先打开载气钢瓶阀门，调节减压阀使输出压力为 0.2–0.5 MPa（根据仪器要求），再开启气相色谱仪主机电源，最后启动工作站软件。

2. 柱温箱与进样口参数设置

• 柱温程序：根据样品分离需求设置初始温度、升温速率和终温。例如，分析挥发性混合物可采用恒温模式（如 80℃），复杂样品需梯度升温（如 40℃→250℃，5℃/min）。

• 进样口温度：设置为样品中最高沸点组分的沸点 + 10–50℃（如正构烷烃混合物进样口温度设为 250℃），确保样品瞬间汽化。

• 载气流速：毛细管柱载气流速通常为 1–3 mL/min，通过电子流量控制（EFC）精确调节，保证保留时间重现性。

3. 检测器参数设置

• FID（氢火焰离子化检测器）：

• 温度设为 250–300℃（高于柱温 20℃以上），避免样品冷凝。

• 气体流速：氢气 40–50 mL/min，空气 400–500 mL/min，尾吹气（N?）25–30 mL/min（毛细管柱需加尾吹）。

• 点火：点击工作站 “点火" 按钮，观察基线突跃或用冷玻璃靠近检测器出口，若有水雾生成则点火成功。

• TCD（热导检测器）：

• 温度设为 200–250℃，桥电流根据载气类型调节（H?/He 载气桥电流可较高，如 150 mA；N?载气桥电流≤100 mA，避免烧断灯丝）。

• 其他检测器（如 ECD、FPD）：按说明书设置温度、极化电压等参数。

三、样品分析

1. 进样操作

• 手动进样：用微量注射器吸取样品后，快速插入进样口，平稳推注样品并立即拔出注射器，同时点击工作站 “开始采集" 按钮。注意避免针尖残留或气泡引入（可通过反复吸推样品排除气泡）。

• 自动进样：在工作站中设置进样序列，将样品瓶放入托盘，确认进样针位置正确，启动序列后仪器自动完成进样。

2. 数据采集与处理

• 观察色谱图基线稳定性，待目标峰出峰完毕后，停止采集。通过工作站进行峰识别、积分、定量计算（如外标法、内标法）。

• 若出现峰形异常（如拖尾、分叉）或保留时间漂移，需检查柱效、进样口污染或气体流速波动。

四、关机与维护

1. 关机顺序

• 检测器降温：先关闭 FID 的氢气和空气（避免喷嘴积碳），或降低 TCD 桥电流至零，再将柱温箱、进样口和检测器温度降至 50℃以下。

• 关闭主机与载气：待温度降至室温后，关闭主机电源，再关闭载气钢瓶阀门，释放气路残留气体（如旋转载气减压阀至零）。

• 工作站退出：保存数据文件，退出软件，关闭计算机。

2. 日常维护

• 进样口维护：每周清洗衬管和更换石英棉（污染严重时随时更换），用无水乙醇超声清洗衬管后烘干。

• 色谱柱维护：分析高沸点样品后，用程序升温老化去除残留；长期不用时将柱两端密封，垂直存放。

• 检测器清洗：FID 喷嘴堵塞时，可拆下用乙醇超声清洗，或用细金属丝轻轻疏通（注意避免损伤喷嘴）；TCD 检测器污染时需用高纯氮气反向吹扫。

• 气体净化器更换：脱氧管变色（如粉红色→灰黑色）、脱水管硅胶变粉红时，及时更换填料。

五、安全注意事项

1. 氢气安全：使用 H?作载气或燃气时，确保实验室通风良好，远离火源，建议安装氢气泄漏报警器。

2. 高温防护：避免直接接触进样口、柱温箱和检测器表面（温度可达 300℃以上），操作时佩戴隔热手套。

3. 有害气体处理：ECD 等检测器排出的废气需通过活性炭吸附装置处理，防止卤素等有毒物质污染。

4. 紧急情况处理：若发生气体泄漏或仪器异常（如剧烈噪声、异味），立即关闭电源和气体阀门，通风并联系专业人员检修。

总结

气相色谱仪的正确操作核心在于精准控制气体流速与温度、规范进样流程、定期维护仪器。通过严格遵循操作步骤并结合样品特性优化方法，可实现高效分离、准确检测和仪器长期稳定运行。

气相色谱仪的注意事项