技术文章 岩征仪器-聚四氟乙烯搅拌加热高温反应釜操作使用 阅读:143 发布时间:2025-7-24 二、操作步骤1. 装料与密封将 PTFE 内衬放入金属釜体,缓慢加入反应物料(液体物料沿内衬壁倒入,固体物料轻放,避免划伤内衬)。安装搅拌桨:确保搅拌桨底部与内衬底部留有 5~10mm 间隙(防止摩擦),桨叶浸入物料中(避免空转导致局部过热)。盖紧釜盖:对齐釜盖与釜体的定位标记(确保密封面同心),均匀拧紧周边紧固螺栓(按对角顺序分步拧紧,避免受力不均导致密封失效),螺栓预紧力适中(过紧可能压裂内衬,过松则密封不良)。2. 升温与搅拌启动设定参数:根据反应工艺,在温控仪上设定目标温度(≤PTFE 内衬耐温上限,通?!?00℃,避免长期接近 260℃导致内衬老化),搅拌转速(一般 50~1000rpm,根据物料粘度调整,高粘度物料需降低转速,防止电机过载)。逐步升温:启动加热系统,建议采用 “阶梯升温" 方式(如从室温→50℃→100℃→目标温度),避免温度骤升导致内衬受热不均而变形。同时启动搅拌,观察物料混合状态,确保无飞溅、无卡桨。3. 反应过程监控实时监测:每隔 10~30 分钟记录温度、压力(若为高压反应)、搅拌状态,若发现温度异常(超过设定值 ±5℃)、压力骤升 / 骤降、搅拌异响,需立即停止加热,待温度降至安全范围后排查原因。高压反应注意事项:若反应会产生气体(如放热反应产气),需密切关注压力表,当压力接近安全阀起跳压力时,缓慢打开排气阀卸压(卸压速率≤0.1MPa/min,避免压力骤降导致物料暴沸)。禁止操作:反应过程中不得打开釜盖或松动螺栓;不得用冷水直接冲洗高温釜体(防止金属外壳骤冷开裂);搅拌系统故障时,需先停加热、卸压,再检修,禁止带压维修。4. 反应结束与后处理降温卸压:反应完成后,先关闭加热,保持搅拌至温度降至 50℃以下(若物料易凝固,可适当延长搅拌时间),然后关闭搅拌,缓慢打开排气阀(逆时针旋转 1/4 圈),卸压(压力表指针归 0)。拆卸与清理:松开紧固螺栓(按对角顺序逐步松开,避免釜盖受力不均),取出 PTFE 内衬,倒出反应产物。用纯水或合适溶剂清洗内衬、搅拌桨及密封面(避免残留物料腐蚀内衬),清洗后晾干,检查内衬是否完好。设备复位:将内衬、搅拌桨、密封垫片等部件按原位放回,关闭电源,整理操作区域,记录设备使用情况(如反应时间、温度、压力及异常现象)。