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二手气相色谱仪操作技巧
阅读：721 发布时间：2023-3-10
气相色谱仪是用来分析气相色谱的主要工具，如果想要体现它操作简单的特点，和可以快速准确分析的目的，使用者一定要掌握一部分良好的操作技巧，大家可能对的操作技巧不太了解，在这里为大家介绍一下二手气相色谱仪操作技巧。
1.提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；
2.汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；
3.点火
氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。
4.气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢？为各气施以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。
5.进样技术
在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。
5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中，应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点?；褂幸恢指玫姆椒?，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉
(2)保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以?；ひ禾迨怪槐慌抛?。
5.2进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒钟。