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吹掃捕集過(guò)程介紹
閱讀：3076發(fā)布時(shí)間：2017-9-20
吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來(lái)，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
吹掃捕集過(guò)程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟?；赩OC在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對(duì)溶液連續(xù)鼓泡，將VOC從溶液中吹掃出來(lái)；頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過(guò)泄漏體積；當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí)，表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時(shí)，GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)開(kāi)始進(jìn)行色譜分析。
吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下：
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；
?、趯⒔?jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；
?、鄞得摮龅慕M分被保留在吸附劑或冷阱中；
?、艽蜷_(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；
?、菁訜嵛焦苓M(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱；
⑥進(jìn)行色譜分析。泄漏體積是一個(gè)與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量，指特定溫度下某化合物被吹掃而通過(guò)捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時(shí)所需的載氣體積困，簡(jiǎn)而言之，即分析物的保留體積。
在吹掃捕集過(guò)程中，需要注意以下幾個(gè)問(wèn)題以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備的正常運(yùn)行：
1、避免捕集管中水和甲醇的過(guò)量：過(guò)量的水和甲醇會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形，峰形異常，并可能縮短檢測(cè)器的壽命。為了減少這些影響，應(yīng)選擇疏水性的吸附劑，并采取措施如增加干吹時(shí)間、減少樣品處理中甲醇的用量等。
2、兼顧吹掃效率和捕集效率：在吹掃捕集過(guò)程中，需要平衡兩者的效率。對(duì)于難于吹掃的組分，可以通過(guò)增加吹掃氣的總體積或吹掃時(shí)間來(lái)提高回收率。同時(shí)，增加吹掃氣流量可以改善低沸點(diǎn)氣體的吹掃效率，但要注意不要讓氣體因流量過(guò)大而通過(guò)捕集阱，降低捕集效率。
3、選擇合適的除水方法：吹掃捕集過(guò)程中常用的除水方法有滲透法和冷凝法。滲透法對(duì)水和極性物質(zhì)的去除效果好，但如果需要測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)（如酮類化合物），則不宜使用滲透法。冷凝法是普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。
4、確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性：使用全自動(dòng)吹掃捕集儀時(shí)，應(yīng)確保儀器的穩(wěn)定運(yùn)行，定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
5、樣品的處理和保存：在吹掃捕集前，應(yīng)確保樣品的正確處理和保存，避免樣品污染或變質(zhì)，影響分析結(jié)果。
6、操作人員的培訓(xùn)：操作人員應(yīng)接受專業(yè)培訓(xùn)，熟悉吹掃捕集儀的操作流程和注意事項(xiàng)，以減少操作錯(cuò)誤帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。
7、環(huán)境條件的控制：實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件（如溫度、濕度）可能會(huì)影響吹掃捕集的效果，因此需要適當(dāng)控制環(huán)境條件，以獲得分析結(jié)果。
8、數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性：在吹掃捕集后，應(yīng)對(duì)收集的數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)確的分析和解讀，以確保得出正確的結(jié)論。
綜上所述，吹掃捕集過(guò)程中需要注意的問(wèn)題包括避免捕集管中水和甲醇的過(guò)量、兼顧吹掃效率和捕集效率、選擇合適的除水方法、確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性、正確處理和保存樣品、操作人員的培訓(xùn)、控制環(huán)境條件以及保證數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性。通過(guò)這些措施，可以提高吹掃捕集法的分析質(zhì)量和效率。
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