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技術(shù)文章

液相色譜-峰拖尾-解決方法

閱讀:2225          發(fā)布時間:2016-12-27

故障現(xiàn)象:

峰拖尾

可能的原因:

(1)定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)(死體積)

(2)進樣針(閥)內(nèi)有污染或不干凈

(3)色譜柱老化、柱效低

(4)色譜柱選擇不當,試樣與固定相間有作用

(5)進樣技術(shù)差

(6)樣品在流動相中溶解度小

(7)進樣量太大(過載)

(8)色譜柱進出口的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)(死體積)

(9)檢查預柱(保護?。?br />
(10)二級保留效應,反相模式

排除方法:

(1)更換新管消除死區(qū)(死體積)

(2)可先用大比例的純化水(或過度流動相)清洗,然后用甲醇清洗
 
(3)更換色譜柱

(4)更換色譜柱
 
(5)提高進樣技術(shù)

(6)選用對試樣溶解能力強的溶劑作為流動相

(7)減少進樣量

(8)重新裝柱或更換
 
(9)更換新保護住

(10)a.加入三乙胺(或堿性樣品)
          b.加入乙酸(或酸性樣品)
          c.加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)
          d.更換一支柱子 

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