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水熱合成反應(yīng)釜使用操作流程
水熱合成反應(yīng)釜又稱(chēng)為高壓消解罐、溶樣器、壓力溶彈、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，它是利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手；樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。我公司常規(guī)生產(chǎn)的水熱合成反應(yīng)釜有25ML、50ML、100ML、150ML、200ML、250ML、300ML、500ML、1000ML 9種容量。
水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度（100--1000℃）和壓強(qiáng)（1-100MPa）條件下利用溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成，側(cè)重于研究水熱條件下物質(zhì)的反應(yīng)性、合成規(guī)律及產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。反應(yīng)需耐高溫高壓，因此需特別注重使用操作流程，避免誤操作引發(fā)的實(shí)驗(yàn)事故。
水熱合成反應(yīng)釜使用操作流程如下圖：
1、清潔釜
對(duì)于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)固體污垢，可先用水和毛刷清洗，再用毛刷和去污粉刷洗，再用酒精、丙酮刷洗，直至去除有機(jī)污漬，然后吹干或烘干，干燥箱保存（不要用砂紙打磨，否則會(huì)降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力）
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴(yán)格符合裝料填充度的要求，注意取用安全操作，根據(jù)計(jì)算好的溶劑和反應(yīng)物的用量，把試劑依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi)，再次檢查填充度以確保在安全范圍內(nèi)
3、密封釜
手動(dòng)預(yù)擰緊水熱合成反應(yīng)釜，將預(yù)擰緊的水熱反應(yīng)釜放入臺(tái)鉗中夾緊，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的順時(shí)針旋轉(zhuǎn)釜蓋至擰不動(dòng)為止（切莫用力過(guò)猛，要均勻用力，擰一段停一下，避免損傷螺紋），每次使用應(yīng)對(duì)螺紋涂抹適量的石墨粉，確保潤(rùn)滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時(shí)不發(fā)生“粘牙”現(xiàn)象，引發(fā)螺紋損傷或開(kāi)釜困難，延長(zhǎng)使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應(yīng)釜小心放入加溫設(shè)備的一個(gè)確定位置，記下位置并關(guān)好爐門(mén)；設(shè)定好升溫速率、保溫時(shí)間、降溫速率（升降溫速率應(yīng)不大于5℃/min）,確保程序無(wú)誤后，啟動(dòng)工作；工作期間確保實(shí)驗(yàn)室安全措施到位，保溫完成后，降溫至室溫即可關(guān)掉加熱設(shè)備，打開(kāi)爐門(mén)取出水熱合成反應(yīng)釜
5、開(kāi)釜
取出水熱合成反應(yīng)釜放入臺(tái)鉗夾緊，擰開(kāi)時(shí)需注意先泄壓再打開(kāi)，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)釜蓋，略微松開(kāi)，*排除釜內(nèi)壓力，重復(fù)旋蓋泄壓，直至確保*泄壓，手動(dòng)擰開(kāi)釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩(wěn)捧緊釜體，以合適速度傾倒釜內(nèi)物料，或者用吸管等吸出物料轉(zhuǎn)移至燒杯等其他容器內(nèi)，再清洗水熱合成反應(yīng)釜、烘干保存