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液相色譜柱的保存和再生

閱讀：5169      發(fā)布時(shí)間：2021-7-21
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　　液相色譜柱的保存
 
　　1.反向色譜柱實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：
 
　　用含鹽緩沖液或流動(dòng)相后，用10%甲醇/水沖洗30分鐘，洗去色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不要用純水沖洗塔，應(yīng)在水中加入10%的甲醇，以防止填料倒塌。
 
　　2.長(zhǎng)期保存色譜柱：
 
　　例如，色譜柱若要長(zhǎng)期保存，必須保存在合適的溶劑中，反相柱可以儲(chǔ)存在純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲(chǔ)存在嚴(yán)格脫水的純正己烷中。離子交換柱可以儲(chǔ)存在水中(含防腐劑、硫柳汞)，并在室溫下堵塞插頭。
 
　　液相色譜柱的再生
 
　　因?yàn)?，色譜柱是消耗品，隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來(lái)說(shuō)是柱效的下降。
 
　　1.反向柱的再生：
 
　　色譜柱以甲醇：水=10：90(V/V)為流動(dòng)相，乙腈-異丙醇為流動(dòng)相，色譜柱體積為甲醇：水=10：90(V/V)的20~30倍，流動(dòng)相為乙腈-異丙醇。
 
　　2.正相柱的再生：
 
　　柱容為20×30倍，異丙醇(異丙醇粘度高，可降低流速，避免壓力過(guò)大)，二氯甲烷、甲醇為流動(dòng)相沖洗柱，然后按反序沖洗。請(qǐng)注意，上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。
 
　　3.離子交換柱的再生：
 
　　在緩沖溶液中長(zhǎng)期使用和進(jìn)樣會(huì)導(dǎo)致色譜柱離子交換容量的下降。陽(yáng)離子柱可以通過(guò)用稀酸緩沖液洗滌來(lái)再生，并且可以通過(guò)用稀堿緩沖液洗滌來(lái)再生陰離子柱。
 
　　特別說(shuō)明：
 
　　再生過(guò)程中必須隨時(shí)注意塔內(nèi)壓力的變化。過(guò)高的柱壓容易導(dǎo)致硅膠的變形和開(kāi)裂，導(dǎo)致鍵合相極性端鍵合順序的紊亂。同時(shí)，必須確保再生時(shí)間充足。再生時(shí)，好選擇無(wú)在線脫氣的獨(dú)立抽氣系統(tǒng)色譜儀，以防止常相溶劑損壞汽提塔密封膜或儀器精密部件如分子篩、比例閥等。

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