01 適用范圍
本方法規(guī)定了牛奶中喹諾酮類(lèi)藥物殘留量檢測(cè)的高效液相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶中達(dá)氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留量的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品為牛奶）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類(lèi)藥物多殘留的測(cè)定 高效液相色譜法 》。
02 提取步驟
準(zhǔn)確稱(chēng)取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中，加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL，混勻，超聲5min，8000r/min離心10min，取上清液備用。
03 凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® BRP小柱，規(guī)格：60mg/3mL。
活化：3mL甲醇，3mL水，棄去；
上樣：所有上清液，棄去；
淋洗：3mL10%甲醇水溶液，抽干，棄去；
洗脫：3mL甲醇，抽干，收集；
收集到的洗脫液于60℃下氮?dú)獯蹈桑靡译?檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物，渦旋混勻，8000r/min離心10min，取上清液過(guò)0.22μm微孔濾膜，供上機(jī)檢測(cè)。
04 色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。
流速：1.5mL/min；
柱溫：50℃；
進(jìn)樣量：20μL；
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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