01 適用范圍
適用肉、魚、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西紅柿、甘藍(lán)、蘋果、柑橘、茶葉、牛肝和甘蔗中硫丹殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用雞肉為樣品）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹殘留量的檢測(cè)方法》
02 提取步驟
稱取5g（精q到0.01g）樣品于50mL具塞離心管中，加入4mL水，10mL丙酮，加入一顆均質(zhì)子，渦旋混勻，加入2gNaCl，8mL石油醚，超聲提取20min，6000r/min離心5min，吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL環(huán)已烷-乙酸乙酯(1+1,體積比)溶解殘?jiān)?，供凝膠色譜凈化。
03 凈化步驟
GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀。
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；
流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
進(jìn)樣量：5.0mL；
收集時(shí)間：18-30min；
波長(zhǎng)：254nm。
將5mL待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集18-30min流分于100mL濃縮瓶中，40℃水浴減壓濃縮近干，加入正己烷溶解殘?jiān)ㄈ葜?mL，留待GC-MS分析。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
升溫程序：初溫90℃；保持5min，以25℃/min升溫至180℃，以5℃/min升溫至280℃，以10℃/min升溫至300℃，保持5min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.2mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；
選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：α-硫丹定量 241、205.9 定性 207、172
硫丹硫酸鹽定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9；
溶劑延遲：16min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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