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肉及肉制品中苯胺靈殘留量的測定

閱讀:174      發(fā)布時間:2019-09-29
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1、適用范圍

適用于肉及肉制品中苯胺靈殘留量的測定(本實驗采用豬肉為樣品)

參考標準:《GB23200.61-2016 食品安全國家標準 食品中苯胺靈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、溶液的配置

1)標準使用液 1μg/mL:準確移取 0.1mL 標準儲備液,用正己烷定容至 10ml,2-8℃保存。

2)乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1,V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 環(huán)己烷,混勻。

3提取步驟

稱取 5g 樣品,置于 50mL 具塞離心管中,加入 3g 氯化鈉,再加入 10mL 乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1

混合溶液,渦旋混勻 2min,超聲提取 20min,以 8000r/min 離心 5min,上清液過 0.45μm 濾膜后待

GPC 凈化。

4凈化步驟

凝膠滲透色譜條件如下:

GPC 儀器型號 月旭 GPC-1600 凝膠色譜儀

凝膠色譜柱 月旭 Bio-Beads S-X3 凝膠色譜柱,規(guī)格 25×400mm

流動相 乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1

流速 5.0 mL /min

進樣量 5.0mL

收集時間 19-25min

波長 254nm

 

5mL 待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速 5mL/min,收集 19-25min

流分于 50mL 離心管中,40℃氮吹至干,加入 1mL 乙酸乙酯溶解殘渣,上清液經(jīng) 0.22μm 濾頭過濾后,留待 GC-MS 分析。

 

5、注意事項

1) 加標水平:5g 樣中加入 0.05mL 1μg/mL 的標準品使用液,后定容至 1mL,該加標水平為 0.01

mg/kg ,機讀數(shù)為 0.025 μg/mL。

2) 標準中提取液為乙酸乙酯-正己烷(1+1),且需多次提取,本實驗減少了提取次數(shù),略去了濃

縮步驟,提高了實驗效率。

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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