在使用差热分析仪的时候需要注意那些问题
阅读:525 发布时间:2023-3-16
差示扫描量热法(DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。
差热分析仪使用须注意:
1、实验室温度控制在15-25℃,温度较为恒定的情况下试验结果精确度和重复性高。高温较高的情况下需开空调;
2、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。仪器时间长时间不用,再次使用时,无比空烧(不放任何样品和参比物)两到三次,可以将:温度设置为600℃、速率设为5℃∕min、恒温设为0min按RUN键;
3、试样用量不宜过多,也不宜过少,应适宜。一般为20mg左右,如测试用量另有要求,根据要求确定用量;
4、粉状试样应压实;
5、将差热分析仪放置在无强电磁场干扰的区域内,并将NDTA-III型加热器放置稳固;
6、升温速率一般情况下选择(10-20)℃∕min。过大很使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长;
7、差热分析仪的表面应保持清洁、干燥、避免水或其它腐蚀性液体流进机器内部,以免损伤内部零件或锈蚀外表面,外表面一旦落上灰尘或粘上水分,应用软布轻轻檫试干净,禁止触碰加热电偶及线路接头;