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色譜柱的保護(hù)
毛細(xì)管柱的保護(hù)
隨著色譜固定相的發(fā)展，毛細(xì)管柱的種類(lèi)也迅速增加。不同長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚的各種固定相色譜柱種類(lèi)繁多，并且色譜柱的價(jià)格也常常不菲，為了減少對(duì)色譜柱的損害，在使用過(guò)程中要增強(qiáng)對(duì)色譜柱的保護(hù)意識(shí)。
在使用毛細(xì)管柱過(guò)程中，主要是防止固定液流失，因?yàn)楣潭ㄒ毫魇?huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的，是熱力學(xué)平衡的過(guò)程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過(guò)聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱流出，它們就會(huì)被檢測(cè)到，從而使信號(hào)值增加。在毛細(xì)管柱使用的過(guò)程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導(dǎo)致柱流失的主要原因，在色譜柱分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件，可以降低固定液的流失，延長(zhǎng)柱子的使用壽命。下面介紹幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：
1.使用高純載氣。
2. 聚合物材料通常不穩(wěn)定，因此，調(diào)節(jié)器主體、閥底座、密封圈和隔膜應(yīng)金屬材料。
3.管線只能使用無(wú)油、無(wú)污染的銅管或不銹鋼管，建議使用制冷級(jí)銅管。
4.O型圈或其他聚合物墊圈的閥用焊接金屬、波紋形密封墊。
5.確保整個(gè)系統(tǒng)無(wú)泄露，并且樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。
6.在柱子安裝后加熱柱箱前，柱子必須用高純載氣清洗15min，
7.各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣，柱流失對(duì)北京信號(hào)的影響隨固定液種類(lèi)和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱溫箱的溫度接近于柱溫上*柱流失也會(huì)增加，所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長(zhǎng)柱效性。
8. 對(duì)于柱子的損壞，由于固定液降解的程度不同，重新老化后可能會(huì)改善柱性能。