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生物堿提取大孔吸附樹脂;ADS-17選擇性大孔樹脂,中極性表面,兼具表面吸附和氫鍵吸附雙重功能,對黃酮類,多酚類化合物有很高的選擇性,生物堿提取物的大孔樹脂純化工藝,并建立其質量標準,為該有效部位的制劑研發(fā)提供參考。采用酸性染料比色法考察小檗皮總生物堿提取物的純化工藝,考察的工藝參數(shù)包括上樣液質量濃度、上樣速度、樹脂柱徑高比、水洗用量、洗脫劑體積分數(shù)及用量、洗脫流速等。采用HPLC測定小檗皮總生物堿提取物中4種生物堿類成分(木蘭花堿、鹽酸藥根堿、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿)的含量,流動相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脫,檢測波長270 nm,確定好的純化工藝。按2015年版《中國藥典》的要求進行小檗皮總生物堿純化物的薄層色譜鑒別、含量測定、特征圖譜等質量標準研究。小檗皮總生物堿提取物好的純化條件為采用HPD100型大孔樹脂10 g,樹脂柱徑高比1∶8,上樣液質量濃度11 g·L-1,上樣液體積50 mL,上樣流速1 mL·min-1,加4 BV水洗脫(1 BV=15 mL),加30%乙醇9 BV洗脫;純化后小檗皮總生物堿的轉移率> 80%,純度> 65%。對比95%乙醇、酸水、水三種溶劑的提取法對鉤吻總生物堿提取率的影響。天津市西金納環(huán)保材料科技有限公司技術宣傳部 ;從中尋找出簡便、科學的粗提方法。由于大孔樹脂法可以有效的控制生產(chǎn)成本,同時生產(chǎn)周期短等優(yōu)點,在提取生物堿時可以避免使用一、二類有機溶劑,這是其它方法不具備的,所以進行研究大孔樹脂法對鉤吻生物堿的純化條件優(yōu)化,從而為運用大孔樹脂法進行鉤吻工業(yè)化純化提供理論依據(jù)。以90%乙醇和0.5%硫酸為溶劑和水進行鉤吻生物堿的提取,比較不同溶劑提取的鉤吻粗提取物得率不同。對比為以后對鉤吻進行工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。為了進一步提高鉤吻的利用率。對鉤吻的粗提物的純化是關鍵的一步,通過大孔樹脂法對鉤吻生物堿純化的條件,進行了大孔樹脂法鉤吻生物堿洗脫液預試驗,選定如下:樣品pH值(A)、生物堿提取大孔吸附樹脂;30%乙醇沖洗液(B)、100%乙醇洗脫液(C)和提取液階段(D),進行四因子三水平的正交試驗設計L9(3^4)。?
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