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實用科普丨GC故障排除-毛刺峰

閱讀:524發(fā)布時間:2025-1-2

色譜圖就像指紋。如果你能很好地“讀懂"色譜圖,你通常就可以找到問題的原因所在,采取針對性的解決方案。


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圖1 色譜圖上,我們看到隨機的毛刺峰
有時得到的色譜圖如圖1所示。分離非常好,但基線上出現(xiàn)“毛刺峰"。如果只是出現(xiàn)在基線上,這種毛刺峰不是大問。但如果出現(xiàn)在洗脫峰上,毛刺峰會導致錯誤的積分值,必須重新分析。
毛刺峰是由外部事件引發(fā)的脈沖電信號。有時,實驗室中的某個設(shè)備會造成電磁干擾,產(chǎn)生毛刺峰。一般這種毛刺峰有很強的周期性,可以容易地找到相關(guān)電子設(shè)備并確認。
如果毛刺峰隨機出現(xiàn),那可能不是實驗室里的系統(tǒng)性問題。但也要注意,因為有時真空吸塵器也會產(chǎn)生信號干擾,這些信號都是不可預測的。
我們再來查看GC系統(tǒng),最可能的產(chǎn)生毛刺峰的原因是電氣接觸點被氧化。我們應該檢查檢測系統(tǒng)中的電極的連接以及連接插頭。


如果不是電子設(shè)備的原因,我們還應檢查GC設(shè)置。根據(jù)應用情況,分析柱也可能導致毛刺峰產(chǎn)生。特別是如果使用PLOT柱,毛刺峰可能是一個大問題。PLOT柱固定相涂層是固體顆粒,有時這種顆粒會脫落并“撞擊"檢測器電極,從而形成毛刺峰。毛刺峰多少取決于PLOT柱的穩(wěn)定性和如何操作使用。


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圖2 “粒子捕集阱"功能的類比圖:吹到海灘上的沙子一到達海濱就被“捕集"了
一種解決方案是使用類似于圖2所示的粒子捕集阱。當你在海灘上時,風很大,沙粒滿海灘到處亂跑。但當它們到達水面時,就消失了。


粒子捕集阱的工作原理與此相同。然而,使用相對“不穩(wěn)定"的PLOT柱仍有其它問題。粒子可能會在某處聚集,見圖3,對氣流形成阻礙。


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圖3當顆粒脫落后,它們將移動通過柱,并形成阻礙。在此處,它阻塞了PressTight柱連接管,但它也可能在其他地方形成阻礙。
Restek的新一代PLOT柱,基于更“穩(wěn)健"的粒子鍵合技術(shù),形成更穩(wěn)定的顆粒層。除非它們連接到MS或閥系統(tǒng),否則不需要連接粒子捕集阱。


運輸總是會讓PLOT柱中產(chǎn)生一些松散的顆粒。使用PLOT柱,請始終在不連接出口的情況下,以比分析流量高50%的流量吹掃色譜柱,并運行溫度程序。這將讓在運輸過程中形成的松散顆粒洗脫。之后,這些柱就很少會再釋放新粒子。


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