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毛細(xì)管柱的老化的條件設(shè)置和操作步驟

閱讀:2780發(fā)布時間:2022-2-21

  色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?br /> 
  條件設(shè)置:
 
  汽化溫度:比樣品沸點(diǎn)高20~30℃;
 
  柱溫:在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處,再看分離情況調(diào)整;
 
  檢測溫度 >柱溫 > 120℃(FID);
 
  分流比:小口徑>100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進(jìn)樣(用專用接頭);
 
  尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:1~5ml/分;
 
  進(jìn)樣量:0.3~0.5μl;
 
  定性與定量:定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS;
 
  定量:一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量;
 
  操作步驟:
 
  1).取出記錄本登記使用者和開始時間。
 
  2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
 
  3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
 
  4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
 
  5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
 
  6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
 
  7).根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。
 
  8).FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。
 
  9).設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
 
  10).如果基線不在零位,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時,即可進(jìn)行分析。
 
  11).待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時,即可進(jìn)樣分析。
 
  老化的最高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;對于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min。

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