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襯管是氣相色譜的關(guān)鍵配件之一

閱讀:1567發(fā)布時間:2020-2-17

  襯管是氣相色譜的關(guān)鍵配件之一,它位于進樣口的氣化室內(nèi)。在做蔬菜中農(nóng)藥殘留時,多采取不分流的進樣方式,襯管內(nèi)表面活性點可能導(dǎo)致樣品被吸附或分解,故要進行脫活處理,常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時,硅烷化的有效期只有幾天,因此在分析極性樣品時,要注意及時更換襯管或重新硅烷化。如果不及時更換襯管會出現(xiàn)什么情況?
 
  襯管起到保護色譜柱的作用,在分流/無分流進樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱,這些污染物在襯管內(nèi)積有一定量后,就會對分析產(chǎn)生直接的影響。
 
  1. 它會吸附樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現(xiàn)鬼峰,如圖1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,還有別的雜峰。而同樣的標液,更換新襯管后,標液峰很干凈,無其它雜峰出現(xiàn)。
 
  2. 襯管臟了后,會使標液峰面積減少,標液峰面積的減少量與標液本身性質(zhì)有關(guān),減少量不等,這樣在計算回收率時,會出現(xiàn)回收率偏高的現(xiàn)象,這樣的數(shù)據(jù)結(jié)果已經(jīng)偏離了正確的范圍。
 
  我們在出現(xiàn)峰拖尾或鬼峰時,都會去更換襯管,如果拖尾或鬼峰情況并不明顯,就會認為襯管是能用的,但此時你的峰面積可能已經(jīng)偏大了,zui終的結(jié)果已經(jīng)偏高,所以在做一批樣品時要做加標回收率,不僅驗證前處理中是否有損耗,也要驗證一下襯管是否能用。因此一定要保持襯管干凈,注意及時清潔、更換。

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