毛細(xì)管氣相色譜柱殺手（三）

閱讀：1852發(fā)布時間：2018-2-12

元素硫

這一篇中，我們將討論硫?qū)γ?xì)管氣相色譜柱的影響。分析人士多年來都意識到在樣品/提取物中有這種化合物，當(dāng)他們zui終發(fā)現(xiàn)這種化合物造成譜圖不好時，感到很吃驚。

許多樣品提取物，尤其是石油制品，會含有元素硫。這不奇怪，現(xiàn)在硫主要來源于天然氣和石油制品。其他可能含有高含量硫的環(huán)境樣品是海洋沉積物和工業(yè)廢棄物。

嚴(yán)格意義上說，元素硫不會損傷的色譜柱的固定相，但是，它會污染固定相，并且很難去除。一旦它污染色譜柱固定相，因?yàn)榱蚴呛芑顫姷?，它會吸附以及分解樣品中的活性化合物?/span>尤其是對殺蟲劑。

EPA了解樣品中含元素硫?qū)悠贩治龅牟涣加绊?，?081A、8082A和8141A這三個通用方法中均提到。對于可能含元素硫的樣品，建議使用活性銅或硫酸銨去除硫。US EPA 方法 3660B詳細(xì)描述了如何從樣品中去除硫。

請注意，對樣品進(jìn)行硫去除時可能除去一個或多個待分析化合物。在使用此方法對樣品除硫之前，進(jìn)行某些初步測試。除了這種方法，EPA方法3640A（GPC凈化）也可以用來從樣品中去除硫，在多數(shù)情況下，沒有化學(xué)反應(yīng)。然而，如果待分析化合物與硫同時從GPC色譜柱洗脫出來，需要考慮其他清除方法。

下圖展示了硫色譜峰。凈化前樣品的色譜圖以紅色顯示，凈化后以藍(lán)色顯示。分析化合物是有機(jī)氯農(nóng)藥，檢測器是ECD。如你所見，這個巨大的硫峰不僅使待分析化合物難以定量，還象之前所提的，使色譜柱非?；钴S。

當(dāng)然，有時分析的目的就是尋找和定量元素硫。有幾種ASTM方法用來測定石油產(chǎn)品中元素硫的含量。zui近，又開發(fā)出了檢測石膏板中元素硫和其他含硫化合物方法。

綜上所述，如果在分析石油產(chǎn)品、海洋沉積物或工業(yè)廢料的樣品后，分析樣品色譜圖有峰拖尾、活性化合物峰變小或不見以及不明原因的污染“鼓包”等問題，很可能是含有元素硫的樣品的負(fù)面影響。為了保持尖峰，延長色譜柱使用時間，在分析之前花點(diǎn)時間去除樣品中硫物超所值。

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