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操作微波消解儀時溫度過高有什么潛在隱患？
閱讀：1456 發(fā)布時間：2020-7-11 微波消解儀用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀以及硫酸，兩種強(qiáng)氧化劑將測定樣品中的可氧化物質(zhì)氧化，消耗的重鉻酸鉀量可以由滴定法測定再由差量法計算得出，從而推出化學(xué)需氧量。
建議使用之前嚴(yán)格看說明書，畢竟這個方法高熱且含強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑還是安全。
微波消解儀注意事項：
1.在消解的時候所有的外罐內(nèi)外壁不能有水，內(nèi)罐外壁不能有水，爐腔保持干燥狀態(tài)。
2.所有容量瓶、移液管、燒杯、消解內(nèi)罐等都必須使用硝酸浸泡8-12小時。
一、微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓
微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓會損壞內(nèi)罐，使內(nèi)罐杯口變形。產(chǎn)生這種情況的原因有：
1.內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染，吸收微波。
在消解過程中，傳感器監(jiān)測的溫度是溶液溫度，并不能監(jiān)測罐口溫度，如果出現(xiàn)這種情況，罐口溫度將超過程序設(shè)定溫度，有可能達(dá)到260度以上，這時內(nèi)罐罐口和蓋子都會軟化，耐壓將大大降低，從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況，應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。
2.陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后，如果繼續(xù)作樣，主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住，這時儀器會認(rèn)為功率不夠而加大功率，其它消解罐將會出現(xiàn)溫度失控而瀉壓。
3.消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的，但是微波有一定的穿透厚度，如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話，腔體本身有六個反射面，有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時消解5個樣品，如果主控罐周圍放了兩個樣品，對面散布了兩個樣品，這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多，會導(dǎo)致其它消解罐溫度超過主控罐溫度，一旦溫度壓力達(dá)到極限，就會出現(xiàn)瀉壓。