化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
功率補(bǔ)償型DSC 8000升降溫速度及應(yīng)用
閱讀：2698 發(fā)布時(shí)間：2020-5-9、DSC8000的功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理簡(jiǎn)介
DSC產(chǎn)品有兩種設(shè)計(jì)原理：熱流型和功率補(bǔ)償型。熱流型DSC通過測(cè)量樣品與參比之間的溫度差，來計(jì)算能量，樣品與參比在個(gè)爐體之中，目前爐體約30克左右；功率補(bǔ)償型是測(cè)量補(bǔ)償給樣品的能量變化，直接測(cè)量能量，爐體較小，約1克左右。由于功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理，從而達(dá)到目前DSC產(chǎn)品中的性能，例如，快速升降溫速度為300度/分鐘，即使在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度。
二、突出升溫速度和控溫能力的實(shí)例說明
2.1 顯著提高儀器的靈敏度
圖1 測(cè)PP的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
上圖是聚丙烯（PP）的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定，可以看出玻璃化轉(zhuǎn)變的測(cè)試靈敏度隨著升溫速度的提高有了顯著變化。從原理上說，DSC測(cè)試的縱坐標(biāo)是熱流mW，其物理量是J/s。對(duì)于同個(gè)樣品轉(zhuǎn)變而言，其焦耳熱J是固定的，從而提高升溫速度相當(dāng)于縮短了時(shí)間s，從而大大提高了mW，即提高了儀器的靈敏度。
當(dāng)然，材料本身熱阻的影響，如果用相同的校正程序， DSC高速測(cè)試的結(jié)果溫度肯定有所偏高；但只要先在高速條件做溫度校正后，再進(jìn)行高速測(cè)試的結(jié)果是的。
通過提高升溫速度來測(cè)試難測(cè)的樣品，這就要求DSC儀器本身有良好的控溫能力和快速升降溫能力。這也是功率補(bǔ)償型DSC對(duì)于研究開發(fā)工作具備的強(qiáng)大拓展性能之。
2.2 高速DSC功能——測(cè)試樣品的原始結(jié)晶狀態(tài)
圖2 淬火PET 的DSC測(cè)試圖譜（250 C/min）
在DSC的升溫測(cè)試時(shí)，通常所用的掃描溫度是10度/分鐘，或者20度/分鐘。在此升溫測(cè)試中，很多高分子材料可能隨著溫度的升高而發(fā)生序列沖排，即通常所說的冷結(jié)晶。為了測(cè)試分析得到樣品原始狀態(tài)的結(jié)晶情況，我們通常是通過熔融熱焓值減去結(jié)晶熱焓值作為原始結(jié)晶的熱焓值。但其實(shí)，在同種高分子材料中也可能存在幾種晶型，而不同種晶型的熔融熱焓不定相同，所以我們簡(jiǎn)單的相減往往帶來了分析的誤導(dǎo)。
如果采用高速掃描DSC測(cè)試（例如200度/分鐘或高），尤其快速的升溫，發(fā)生序列重排的冷結(jié)晶來不及形成，從而可以得到原始狀態(tài)的樣品結(jié)晶情況。如下圖2所示，經(jīng)過淬火的PET樣品基本屬于無定形，如果采用我們通常的10 C/min測(cè)試，肯定會(huì)發(fā)生冷結(jié)晶；而采用250 C/min測(cè)試的圖2曲線，可以的測(cè)得樣品原始的狀態(tài)。